液相色谱

之前测试，压力波动大，就想找方法排除。

首先怀疑是柱子得问题，但是用一根别人好的柱子接上，在乙腈，流速为1的时候，压力波动在200到500PSI之间。因为管仪器的人没来，我也不能随便拆洗其他部件。

今天，我用想试试是不是仪器内气泡没排干净。将乙腈在10mL/min流速下，脱柱冲洗30min， 压力最后在690到710PSI 之间变化，当流速降到1的时候，压力在18到30 PSI。

然后我又把柱子上好，用乙腈，流速为1，半个小时后，压力在360到490PSI之间变化。

中间还有一个细节就是，我明明超声了近1个小时的乙腈，在流动的时候，流进虑头的会偶尔看见明显的空气。这是不是说明虑头堵了呢？后来的测试，是换了另一个虑头。

还想问下，虑头清洗的话，有没什么特别有效的方法啊。。。那个虑头取下来的时候，是连管路一起拔下来，还是可以把虑头前端拧下来呢？超声清洗的时候，就用一般的丙酮，然后再用超纯水洗，可以吗？（抱歉我幼稚的提问，实在是实验室那个负责的人不来，我没办法自己大胆尝试。。）

楼主你的HPLC没有在线脱气么？你都能看到空气进预柱，这也太吓人了。
由于你没给你是什么柱子，柱压我也不好说是不是高了，但听你的意思好像是有些高。那你可以把柱子和预柱整个倒转过来接入，异丙醇冲冲，用乙腈冲意义不大，没异丙醇也要甲醇冲。

把前端拧下来就行，超声的话可以用超纯水加点稀硝酸，另外你检查下滤头是不是堵了

滤头可以用异丙醇清洗。

什么型号的仪器？  滤头是什么样的？看看照片？

洗虑头不能用丙酮吧，好像要求用稀硝酸的。

我工作中也接触到过这些问题，我谈谈我的看法。压力波动太大，你可以
1先把滤头（光前端）拧下来用洗液浸泡清洗，然后用纯化水清洗干净后，后用纯化水超声即可。
2若怀疑仪器内部有气泡，打开波至阀，用大流速的纯化水冲洗，让液体不经过色谱柱和检测池，保证仪器上半部分气泡排出。
3关闭波至阀，卸下柱子，接上两通，直接用水冲洗看压力变化。

用乙腈也没必要超声1小时吧，一般10分钟即可，不超也没关系的。

气泡和滤头堵不堵没关系，在5ml/min流速下purge5分钟左右差不多。

滤头直接把前端拧下来就好，如果很脏的话可以用30%硝酸浸泡1小时再超声。

反冲柱子风险太大，柱子中的填料有可能冲出来。虑头全部摘下，加甲醇超声三次，每次10min。再安上后，打开排气孔，用泵上的por自动排一下气，或者手动用注射器在排气孔中抽一下气，直到无气泡抽出。排气时泵是不工作的，在泵工作时手动抽气，泵中的滤膜有可能破。

貌似有气泡
用大流速赶气泡不用看时间，赶气泡时，你可以观察你赶气泡的管路和压力波动，管路没有气泡或者压力几乎无波动时即可。你是不是用的两个管路？在线混合效果不好？

你不是用的六通阀进样？看见明显的空气那是应为超声脱气没完全脱气，有可能是室内空气温度高，要么就是滤头接口有漏洞，建议楼主换个滤头，也有可能是压力泵的问题，我所知道的就这么多，希望能帮到楼主！