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标题:[未解决]做一个脱甲基反应,用无水三氯化铝出现问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
358uwcj[使用道具]
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做一个脱甲基反应,用无水三氯化铝出现问题?

我现在在做一个脱甲基反应,用无水三氯化铝做的,反应要回流2-3天,反应较完全,点板是一个点,但是后处理较困难,颜色较深,很黑,不好纯化。望高手指点。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 358uwcj 的帖子

终产物沸点多少,减压蒸馏试试
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aasle[使用道具]
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甲基保护的什么官能团?底物中还有什么敏感官能团?不知道底物结构这个问题恐怕不好答
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358uwcj[使用道具]
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就是酚甲氧基,把甲基去掉,分子中没有其他较敏感的的基团。
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HEC_css[使用道具]
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酚羟基的甲基保护的确不好脱,我建议可以试试提高酸性,比如用HBr/DCM的溶液
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358uwcj[使用道具]
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请问有没有相关的文献,供我参考一下,谢谢
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eesa_dc_seein[使用道具]
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建议你用三氯化铝、碘化钠、乙腈体系进行;
应该没有问题。
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aasle[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 358uwcj 于 2010-9-8 11:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问有没有相关的文献,供我参考一下,谢谢

你找找手头有没有有机合成中的保护基这本书,里面有最经典的方法,如果没有我再帮你查查
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hewen0925[使用道具]
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三溴化硼,三甲基碘硅烷。都可以脱得。三氯化铝反应液是黑色的,可是加水分解了就好了。生成的酚类经过氧化,也是带色的,很正常。
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英语你我他[使用道具]
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我做过脱掉N上的一个甲基的反应,用氯甲酸苯酯啊,然后水解,目前来看没有问题
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