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标题:[未解决]戊乙奎醚的色谱条件是什么？帮忙指点一下。

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2010-9-7 09:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

戊乙奎醚的色谱条件是什么？帮忙指点一下。

戊乙奎醚的色谱条件是什么？帮忙指点一下。

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-9-7 10:13 编辑 ]
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发表于 2010-9-7 10:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醇：5mmol／L醋酸胺：三乙胺=90；10：0．05（甲酸调pH5．8）
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发表于 2010-9-7 10:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
选用Spherisorb SiO2色谱柱，以甲醇—二氯甲烷—氨水(8：2：0．1)为流动相，流速0．8ml·min^-1，检测波长254nm，进样量20μl。
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发表于 2010-9-7 10:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 naren4545 的帖子

请问用什么样的色谱柱？
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发表于 2010-9-7 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
　　盐酸戊乙奎醚分析方法：LC-MS/MS 分析条件: 色谱柱Hypersil ODS2 柱(5μm ,150 mm ×4.6 mm , ID 中国科学院大连化学物理研究所提供) ; 流动相: 甲醇-20mmol/L醋酸铵-三乙胺(5∶5∶0.05 ,pH 4.5) ; 流速0.8 mL/min ;进样量:10μL 。

　　API3000 型液相色谱-质谱联用仪质谱条件:热离子喷雾离子源(TIS) ,离子源喷射电压:410 kV ;DP电压: 73 V ; 雾化气(N2 ) : 8 L/min ( gas 1 ) ; 6L/min (gas 2) 。选择正离子扫描方式,用全扫描一级质谱及选择离子二级扫描质谱等方式进行测定。

　　C-MS 分析条件: HP25 毛细管柱, 12 m ×0.2mm ×0.33μm;载气为氦气,流速1 mL/min (柱头压107 kPa) ;进样口温度250 ℃;炉温程序升温130 ℃(保持1 min) —18 ℃/min —230 ℃(保持6 min) ;质谱EI( + ) 源温度200 ℃;电子轰击能量70 eV。扫描范围mPz 50～500。
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发表于 2010-9-8 09:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对其有关物质进行液相检测，有没有具体的方案，如方便发至邮箱qiuhui8888X@126.com
非常感谢！
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发表于 2010-9-8 10:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，中国药典应该有这个品种吧
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发表于 2010-9-8 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 jioe5 的帖子

2010版药典里没有记载啊？
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发表于 2010-9-8 11:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 jioe5 的帖子

2010版药典里没有记载啊？
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发表于 2010-9-8 14:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、建立HPLC-MS-MS法测定比格犬血浆中盐酸戊乙奎醚浓度的方法.盐酸戊乙奎醚血浆样品经石油醚-乙醚(7:3)混合溶液萃取后进样.色谱柱为 Agilent反相XDB-C18柱(4,6 mm×150 mm, 5 μm),流动相为甲醇-5 mmol/L醋酸铵水溶液(90:10,v/v,pH 5.8).标准曲线在1 ng/mL-1000 ng/mL范围内呈线性,相关系数为0.9988.定量下限为0.05 ng/mL.

2、盐酸戊乙奎醚注射液

国药准字H20020606，找到这个标准看看用的是什么检测方法
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