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标题:[未解决]对照品的保留时间与样品的保留时间差3分钟。。

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
百合的叶子[使用道具]
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发表于 2010-9-8 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

对照品的保留时间与样品的保留时间差3分钟。。

各位大侠。。我在做稳定性试验时，发现液相对照品的保留时间与样品的保留时间差3分钟。。之前没出过这一问题。。流动相是同一批的。。仪器是同一台。。同一根柱子。。不知道是什么原因。。。希望各大侠帮助解答。。谢谢。。
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  • miracle   2010-9-8 12:01  可用分  +2   鼓励新手，发起话题交流！
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2010-9-8 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
是不是样品都降解了，把对照品加入样品溶液后进一针看看是一个峰还是两个峰，如果有DAD检测器，看看两个峰的紫外扫描图谱是不是一样的。
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  • miracle   2010-9-8 12:01  可用分  +3   谢谢您的热心解答！
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2010-9-8 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱柱的压力有变化吗?如果色谱柱的压力变大了,那就肯定是你的柱没有冲洗干净所致.
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chen389988[使用道具]
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发表于 2010-9-8 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看流速和柱子压力是不是稳定啊，流速不稳定可能出现类似的问题，流速没问题的话就是你平衡的时间还不够，多平衡一些时间，连续多进几针看看！
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ligang8974[使用道具]
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发表于 2010-9-8 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，应该是没平衡好
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iwfi325iwc[使用道具]
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发表于 2010-9-8 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
再重复一次，如果保留时间还不一致。估计有一个是错的了。 可以进一步测试比较： 如TLC  熔点  LC-MS  NMR
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dragon5[使用道具]
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发表于 2010-9-8 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 百合的叶子 的帖子

3分钟够多的了，支持上面的观点，如再次重复仍是这结果，那样品或对照品就有一个有问题。流动相重新配一遍吧，也许变质了，现在天气热
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2010-9-8 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
　　交替进样标准和未知品，每次都这样么?

　　看看色谱图如何?

　　两个样品溶剂相同么?

　　是什么样品的分析?
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LUMGR[使用道具]
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发表于 2010-9-8 13:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
相差3min，怀疑你的样品和对照品不是一个东西。查查泵有没有问题，流速对不对？
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suosuosky[使用道具]
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发表于 2010-9-8 13:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确定是同一个东西吗？重复了几针得出此结论的？
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