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标题:[未解决][求助]水合肼还原硝基问题，加四氢呋喃是否有影响？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-5-14 19:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]水合肼还原硝基问题，加四氢呋喃是否有影响？

本人最近做水合肼和钯碳还原硝基，由于硝基化合物在乙醇中溶解性不好，于是加了些四氢呋喃促进溶解，但是反应后得不到目标产物氨基，而是羟胺。各位有经验的童鞋们来给点意见，是四氢呋喃影响了反应，还是反应中有特别需要注意的，空气、溶剂中的水对反应影响大不大？另外，大家做这个反应一般需要多长时间能反应完全？
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-5-14 19:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我一直都用Raney Ni和水合肼甲醇的组合还原芳基硝基，没碰到过你这种情况
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发表于 2014-5-14 19:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
影响应当不大，另外质谱不可信，推荐做核磁确认下。
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ass[使用道具]
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发表于 2014-5-14 19:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这个可能是还原不到位，羟胺是中间产物，羟胺可以继续还原得到氨基。你试试反应时间再长点或者温度调整一下。
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-5-14 19:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议延长一下时间，或是加压还原
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iop[使用道具]
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发表于 2014-5-14 19:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
钯碳和氢气，轻松搞定啊
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