小中大药典附录有知道原则，具体操作可参考一下：
一、准确度：可选择使用以下几种方法，一般应满足以下规定，回收率在95～105%之间， 相对标准偏差( RSD%)TLCS<5%，HPLC/GC<3%。
1、同一浓度6份样品(供试品取样减半，1：1加入对照品)
2、3个浓度9份样品(三个不同浓度，每个不同浓度分别制备3份供试液)
(1)取相同量的同一批供试品9份(一般为质量标准中供试品取样量的一半)，按三种比例加入对照品，设计 3种加样浓度。中间浓度加入量应按1：1比例，高低浓度可选0.5：1、1.5：1的比例。加入的对照品的量要适当，一般不得少于或多于供试品中含有量的 1倍(即在1：2和2：1)之间。
(2)取3种不同取样量的供试品，每个取样量各3份，建议结合范围的考察设计成3种浓度。中间浓度应在选定的中间点上，取其半量再按1：1比例加入对照品，其他两个浓度可以选择范围的最高、最低点进行测定。
(3)、按标示量计算的组分，其准确度的验证可参照化学药，取3个不同浓度9份样品(样品浓度减半，按0.8：1、1：1、1：1.2的比例加入对照品)
二、精密度：
(一)、重复性：以下几种方法可选择使用，一般应满足以下规定， 相对标准偏差(RSD%)TLCS<5%，HPLC/GC<3%。
1、测定同一浓度6份样品的含量
2、测定3个不同浓度9份样品的含量(三个不同浓度，每个不同浓度分别制备3份供试品溶液)
高低浓度可以结合范围的考察设计，中间浓度为样品平均浓度，计算9份样品的相对标准偏差。
(二)、中间精密度：
建议考察不同分析人员和不同设备，至少3人用同一设备或同一人用3台不同设备，对同一批(或同一份)样品测定含量。计算不同操作者或不同设备的相对标准偏差。
不能仅考察不同分析时间的结果，有重现性考察的，可以免做中间精密度。
(三)、重现性：应由起草单位根据复核所的复核数据，报送两个实验室之间的相对偏差。
三、专属性：
空白实验一般为除去待测药味，按制法制成空白样品，再按正文方法同法操作制成。
测定成分同时为2种以上药材含有的建议分别做每一药的空白再做减去2味以上的空白。
(二)含量测定及限量检查：
1、复方制剂可仅提供空白实验的考察数据，同时提供峰纯度检查的考察数据更好。空白样品色谱图在相应保留时间(或位置)应无色谱峰，若有色谱峰出现，色谱法(GC/HPLC/TLCS)中一般干扰峰面积在5%以下可认为干扰可忽略不计。
2、单味药材应作峰纯度检查。
四、检测限：用已知浓度的对照品进行实验;(检测限和定量限一般是有关物质检测才需要做)
1、直观法：一般用于非仪器分析方法。在薄层板上点不同量的对照品，以目测斑点可检出的最小量为准。
2、信噪比法：先进空白溶剂，测出噪音，再进样已知浓度的对照品，根据其对应的峰高值，将对照品溶液稀释至约3倍信噪比的浓度，即为检测限。
五、定量限：信噪比法：先进空白溶剂，测出噪音，进已知浓度的对照品，根据其对应的峰高值，将对照品溶液稀释至约10倍信噪比的浓度，重复进样5～6次，计算峰面积的相对标准偏差，规定TLCS<3%，HPLC/GC<2%，若偏差太大，应重新配制合适浓度的对照品溶液，进样，计算相对标准偏差。此浓度即为定量限。
六、线性：
用已知浓度的对照品进行实验，要求制备系列浓度的溶液，进样同样体积或制备同一浓度的对照品溶液，改变进样体积作线性;
线性中的浓度范围至少作10倍，应大于范围中的高低限浓度区间，计算相关系数，要求： TLCS：R>0.99，HPLC-UV：R>0.999，HPLC-ELSD：R>0.995。
七、范围：范围是指能达到一定的精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限度或量的区间。根据每个品种具体情况确定。尽量覆盖日后样品可能的含量范围。在操作过程中除取样量和进样量可改变外，一般不得改动实验操作中的规定如溶剂体积、提取时间、萃取次数等。如实验结果证明的范围区域不合适，应根据样品情况改变考察区域或改变标准中样品的前处理条件，使适合日后样品可能的含量范围。如以后发现考察范围过小可通过实验数据扩大。
要求至少根据准确度的考察数据确定范围的高低点，且每个浓度至少有6份测定数据，计算高低点的相对标准偏差，并满足以下规定TLCS<5%，HPLC/GC<3%。
含量限度有上下限的，一般设定范围低限为含量限度下限的50～70%，范围的高限为含量限度上限的130～150%。
含量限度仅有低限的，一般设定范围为含量限度的50%～70%至含量限度的2～5倍以上。
以标示量表示的，可参照化学药， 一般设定范围为标示量的80%～120%。
八、耐用性：
1、色谱柱：至少考察3根不同商品规格的色谱柱;注意每根色谱柱应调整流动相至满足系统适用性实验后测定，测定同一批样品(溶液)的含量，样品至少平行2 份，每份进样2针，对照品可取1-2份，提供不同柱分离的色谱图(计算理论板数、分离度及拖尾因子)，分别计算样品的含量和柱间的相对标准偏差。
2、对样品溶液进行稳定性的考察，取样品溶液，在一定时间间隔进样测定，一般不得少于6小时，计算不同考察时间峰面积(含量)的RSD值，一般不得过2%。
3、柱温：至少考察室温和40℃;
4、pH值的影响要求进行考察
5、流动相比例的调节范围应参照欧洲药典的要求，每个比例流动相至少进2针。
以上3～5不是必须要求的项目，如试验方法确实需要，可作考察。
