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标题:[未解决][求助]硫酸二甲酯的反应条件

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
iop[使用道具]
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发表于 2014-5-17 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]硫酸二甲酯的反应条件

最近做一个小试，原料酚在NaOH水溶液下滴加硫酸二甲酯，完毕后升温回流。可是点板总是反应不完，文献要求PH小于10，可是我滴加之前测为12，是不是碱加多了？这反应生成的应该是醚吧？怎么文献写的是酯？我用了一个当量多一点，硫酸二甲酯提供一个甲基还是两个呢？求高人详细讲解下硫酸二甲酯的反应条件，比如温度，PH，反应时间，用量，不胜感激！
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-5-17 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你加的碱太多了，把硫酸二甲酯水解掉了，加点碳酸钾就可以了，不需要氢氧化钠的。硫酸二甲酯提供的是一个甲基，我不知道你的酚羟基有几个，所以我不知道你需要甲基化几个羟基。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-5-17 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
类似反应我做过，先把酚做成钠盐，再加过量的碳酸钠，室温反应。。
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-5-17 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硫酸二甲酯在强碱性条件下会水解的，一般不用氢氧化钠作碱，大部分都是用碳酸钾吧，如果没有选择性要求的话，硫酸二甲酯不妨多加点。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-5-17 16:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你碱加太多了，一般用碳酸钠，硫酸二甲酯只能游离出一个甲基！
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