现代分析实验

1、甲胺与酮反应，生成亚胺我采用的是酮和甲胺乙醇溶液反应。有些说要加酸作催化剂，是不是加无水醋酸？盐酸有水可以吗？PH=5，6应该就可以了吧？有的人说什么都不加？

2、生成亚胺是可逆的，所以后面我采用了加入“活性镍+氢气”：之前实验过：酮+甲胺乙醇溶液，加热，然后加入高压罐内，再加入活性镍，抽出里面空气，然后加压加入氢气，摇晃高压罐，可是氢气一直没有吸收，  哪里出错了？是什么原因？

3、酮+甲胺乙醇溶液+氯化钯+活性炭，在常温下，加压加入氢气，可以一锅成吗？
   材料上说用的是乙醇盐酸溶液+Pd/C 做催化剂，可是我这里没有Pd/C。

下面哪种情况可以替代，还是都不行

A、氯化钯+活性炭
B、氯化钯+活性炭+盐酸
C、氯化钯+活性炭+无水乙酸
D、活性镍+活性炭+无水乙酸

哪个可以一锅合成？

4、还有采用乙醇盐酸溶液，那么在乙醇中直接通入盐酸气体，还是采用乙醇无水醋酸溶液？


希望捉个回答，不胜感激~
会的或者留下个联系方式

加个分水器，不过，量少的话发现加不加分水器没多大作用，直接回流也可以的

就是做还原氨化吗！先成亚胺再还原，成亚胺可加酸催化，通气体可行，成亚胺生成一分子水，有水其实不利于反应;接下來是亚胺还原钯炭/氢气比较容易处理,反应完过滤一下即可，也可以用硼氢化钠/氰基硼氢化钠还原，甲胺和酮先酸催化下搅拌2一3小时，冰浴下分次小心加入。先成亚胺再还原理论上生成仲胺，有时不好控制也会生成叔胺。

楼主 加入的应该是硼氢化钠（还原亚胺）！

甲胺和酮先酸催化下搅拌2一3小时，冰浴下分次小心加入.
你说的是什么东西分次加入？？?是酸吗？

我现在就是没有钯炭，可以用活性镍或者氯化钯代替吗？

意思是说

【酮+甲胺乙醇+硼氢化钠]

就这样可以了？

是的，做的量大的话加硼氢化钠时一定要先冰浴下，分次加入，会有大量气体产生，否则会冲料，发生危险。

谢谢，不过。怎么判断，在什么时候加入硼氢化钠。

但是，看资料有些人说在乙醇溶液中，硼氢化钠不适合使用，有这回事吗

用 硼氢化钠 还原成 亚胺？

甲胺与酮还原胺化反应使用的催化剂 ：加酸催化的目的是使其生成亚胺？然后加活性镍是为了亚胺生成胺？那么酸是不是用无水醋酸直到整个甲氨乙醇溶液PH=5，6就可以了？

用四乙氧基钛  THF 回流过夜，很快成亚胺，你要还原成胺的话，可以不经纯化加硼氢化钠就可以了