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标题:[已解决]GC122色谱仪,配制ECD、FID检测器。在操作时应注意什么?

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GC122色谱仪,配制ECD、FID检测器。在操作时应注意什么?

有用GC122色谱仪的吗?我们的色谱仪有配制ECD、FID检测器。在操作时应注意什么?刚刚接触,请大家给些经验。
毛细管、填充柱分别是测试什么项目,区别在哪里?

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-9-12 09:20 编辑 ]
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  • miracle   2010-9-12 09:20  可用分  +2   鼓励新手,发起话题交流!
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回复 #1 羊脂球 的帖子

优先使用毛细柱,毛细柱分不开再考虑填充柱。

1、ECD使用注意事项
ECD 使用中最重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止ECD过载;还要注意安全。
1. 保持整个气路系统的洁净
ECD 对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。
具体的保洁措施是:
(1)系统气密性好  通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好,无空气漏入。
(2)气体纯度高  载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于99.999%以上的高纯气。
(3)隔垫流失小  进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。
(4)汽化室洁净  汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
(5)柱流失小  色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。
(6)样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
(7)毛细管柱两端洁净  当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。
(8)检测器温度高于柱温10℃以上。
(9)保持吹扫气  暂时停机时,保持少量吹扫气通过ECD。
2. 检测器污染及其净化
可据下迹象之一判断ECD可能污染:
(1)直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD,设计值是100-600Hz 基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz 即可能有污染;
(2)噪声增大,信噪比下降;
(3)基线漂移变大;
(4)线性范围变小;
(5)出负峰,通常是在大峰后有负峰。
3. 防止ECD过载
在色谱分析中可能因进样量大(或样品浓度大),出现柱过载或检测器过载。一般4mm内
径填充柱可容许每个峰最大达0.5-1mg ,内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于(2-5)×10-8 g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载,但对线性范围窄的ECD,则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加(或增加较小),而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然,它必将给定量带来很大的误差。这时,必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内,再测定之。
4. 注意安全
放射性ECD中有放射源,为防止放射性危害,使用中应注意:
(1)检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,于避风、雨及非人行道处;
(2)经培训并有处理放射性物质许可证者,才可拆卸ECD,否则不得拆卸;
(3)按正规要求,至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。

2、FID 使用注意事项
  FID虽然是通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体,卤代硅烷,水,氨气,一氧化碳,二氧化碳等等。所以,检测这些物质的时候不宜使用FID。
       FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,所以要注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时要关闭空气阀门,反之亦然。 FID的灵敏度与氢气,空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1。另外有些仪器的设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时要注意查看说明书。
        为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度,一般应高于柱温10— 20度,一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂如丙酮氯仿和乙醇浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上,还可以用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。
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naren4545[使用道具]
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ECD,注意它的辐射了!
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jordan818230[使用道具]
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ECD

ECD是什么检测器啊。
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羊脂球[使用道具]
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ECD是毛细管对应的检测器
不知什么时候用毛细管柱,什么时候要用填充柱
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maomi520[使用道具]
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ECD有些许辐射,
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