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标题:[未解决][求助]芳基硼酸合成求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-5-21 06:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]芳基硼酸合成求助

我的实验采用
格式试剂与硼酸三甲酯 反应
制备主产物 二芳基硼酸  副产物 芳基硼酸
因为是制备二取代 所以温度控制在0度以上   最终在室温下反应过夜 然后盐酸酸化水解

但是
格式试剂：硼酸三甲酯 的比例 不管是 1:0.7 还是1:1
后续反应的收率都没有明显变化

气谱分析 发现始终有格式试剂脱卤的产物存在

也就是说 格式试剂始终有残留

实在是困扰  既然做的是2取代  理论上1:0.5的比例就已经足够
但现在 1:1 格式试剂仍无法反应完全

硼酸三甲酯 到底跑哪去了？ 实在不明
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发表于 2014-5-21 06:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的二芳基格式试剂是自己做的吗？可能格式试剂没有和你的卤代物反应，而是直接和硼酸酯反应了。换用丁基锂试试吧，确定卤代物与丁基锂交换完全后，再加硼酸酯。
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发表于 2014-5-21 06:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多谢
首先芳基格式 不是二芳基格式试剂  
2个格式试剂 与硼酸三甲酯 反应 生产二芳基硼酸酯

硼酸三甲酯 被三取代的  物质 的确存在
但是空间位阻太大 应该很难生成吧

其次  我们是要放大至工业化的 路线 不可能使用丁基锂
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