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标题:[未解决][求助]合成水性聚氨酯乳液的遇到了好多问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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[求助]合成水性聚氨酯乳液的遇到了好多问题

在合成了预聚体后感觉有点黏,加入了一定量丙酮后,降到45度左右加入了三乙胺发现粘度更大了并且呈砖红色,加蒸馏水进行乳化,由于没有用乳化机,搅拌速度可能有点慢,加了一点水后,直接与水反应,并且起泡形成白黄色交联蓬松状固体,跟海绵一样从烧瓶口冒出来了。。。

过程::将 聚酯多元醇54g(自己合成的)加入 装有搅 拌器 、温度计、冷凝管 的三颈瓶 中于 4o℃条件 下加入 TDI大约22g,升温至 70℃时维持反应 2h后升温。反应过程有细密的起泡在里面。 (2)引入亲水性扩链剂 :78℃下加入DMBA为3g直接加入烧瓶中进 行 亲水 扩链 反 应 ,40 min后 降 温。 。 (3)进一步扩链 、交联 :70℃ ,加入 内交联剂 1.14gTMP和小分子扩链剂 1.35g二甘醇;维持反应 1 h,然后降 低反应温度。过程中 (4)中和、乳化 :40℃以下 ,加入 TEA 3.77g,发生 中 和反应 10 min,在加大搅拌速度下加入蒸馏 水乳化 ,就成这样了。。。。
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艰苦奋斗[使用道具]
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多元醇里面水没脱干净,有气泡证明谁存在
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vbnm[使用道具]
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那后面加TEA变红,乳化是如果加一点水慢慢搅拌就是会变成固体吗?我不知道乳化时水到底参与反应了没,还是只是简单的混合乳化么,我目前发现我做的加入少量水慢慢一搅拌就跟水反应交联成近似瘦肉一样的固体了。
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vbnm[使用道具]
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急,怎么没人啊
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你的R值是多少?看你的现象是发泡了
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风往尘香[使用道具]
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回复 #5 nmn 的帖子

我的TDI加了30克,自己用马来酸酐,己二酸,丙二醇,乙二醇,合成的聚酯多元醇。合成后取了17克左右,(酸值是9羟值才是十几,不知道合成中怎么了?)然后滴加玩加了六七滴催化剂在70度反应两小时,升到80度加了一定量DMBA反应一小时,然后60度加了大约3克DEG和有二十六克丙酮反应一小时,在45度用TEA中和时,还像面汤一样的颜色,一加TEA就变砖红了,粘度增加特快。。。不知道那里有问题,麻烦你指点迷津。。。小弟感激不尽。
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nmn[使用道具]
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R值高了,差不多20了.
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iop[使用道具]
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我的TDI加了30克,自己用马来酸酐,己二酸,丙二醇,乙二醇,合成的聚酯多元醇。合成后取了17克左右,(酸值是9羟值才是十几,
这个配比R值高
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风往尘香[使用道具]
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回复 #8 iop 的帖子

那R值太高,是不是最后乳化的时候和水发生了反应,变成像瘦肉一样的交联状物质,是不是如果R值低的话,就不会出现这种现象了呢?还有自己合成的多元醇分子量怎么算,一般多少最好了。本科论文,太多不懂,请多多指教,谢谢您。。。
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ass[使用道具]
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计算分子量的公式56.1*1000*官能度值)÷(羟值+酸值)
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