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标题:[未解决][求助]求指导三乙酰氧基硼氢化钠还原希夫碱

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
teddy[使用道具]
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发表于 2014-5-26 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]求指导三乙酰氧基硼氢化钠还原希夫碱

溶剂1,2-二氯乙烷
希夫碱、三乙酰氧基硼氢化钠在室温下，TLC检测不反应，求用过该还原剂的虫虫指导一下
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-5-26 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-5-26 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这些基本上都没有用啊 不过还是谢谢你了 我的原料不能用硼氢化钠的
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发表于 2014-5-26 16:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂用二氯甲烷就可以了,氮气保护下先加入1eq的乙酸,再分批加入三乙酰氧基硼氢化钠,应该能反应的
我们一般将醛或酮与胺反应制备希夫碱,不分离,直接还原,是否因为其中生成的一分子水会催化反应也说不定
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ass[使用道具]
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发表于 2014-5-26 16:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我看说三乙酰氧基硼氢化钠用12-二氯乙烷效果较好 才用的 但是不反应 刚刚也回流了 还是不反应 无奈才加了乙酸 请问现在加乙酸还行吗 类似的还原反应以前也做过许多都很简单就搞定了 但是这个有点棘手
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-5-26 16:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
成百上千种溶剂中第一类溶剂只有那么3、5种，你就用上了，基因毒性和致癌不是说的玩的。
二氯甲烷作还原胺化很好用的
那可能与你的底物具体结构有关，乙酸最好先加，你可以试试看，我们没有做后加的实验，不好说
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iop[使用道具]
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发表于 2014-5-26 16:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
哈哈 我也不想用的 但是这个溶剂很多文献上都证实了在用三乙酰氧基硼氢化钠作还原剂的时候 反应时间大大减少 收率较之其他也相对较高 我以前基本上也都是用DCM
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-5-26 16:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我刚刚补加的乙酸 但是还是不反应 准备改天直接钯碳氢化了
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jiushi[使用道具]
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 小中大
加点乙酸，还有就是你是如何确定没有反应的，只是TLC可能不可靠
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