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标题:[未解决][求助]如何蒸尽氯仿

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2014-5-27 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]如何蒸尽氯仿

我的一个反应在第一步用的是氯仿做溶剂，每二步要把氯仿蒸切换成甲苯，我250ml小瓶时直接蒸到120度后再减压蒸干，现在3L的瓶子减不了压了，一减就冲料，而且氯仿蒸得太干后搅拌搅不动了。
必需要把氯仿尽量除去，因为对温度的影响太大。也对反应有很大的影响 。而且我的第二步反应对浓度，温度的要求很高。
怎么办呀。
必不吝金币。
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-5-27 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
温度低一点进行减压蒸馏，在50到60度就可以的，不会冲料
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发表于 2014-5-27 10:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先蒸少点了，用甲苯带带氯仿，最后才升温到120度，就不会冲料了！
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发表于 2014-5-27 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
低温干抽，压力可以人工控制(有手捏着真空管）等蒸去一部分了，可以增大压力，升高温度。
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发表于 2014-5-27 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先加点甲苯进去啊，这样蒸到后面不就不会粘稠了
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发表于 2014-5-27 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以试试用其他溶剂带带，比如二氯甲烷或者PE什么的，低沸点溶剂，然后加入甲苯，再旋干，多旋几次
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