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标题:[未解决][求助]多肽脱去Fmoc后怎么可以去溶液中Fmoc残基

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-5-28 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]多肽脱去Fmoc后怎么可以去溶液中Fmoc残基

底物是一个小分子醇，有一个氨基已被邻苯二甲酰基保护，没有其他活性基团，希望醇羟基与丙烯酸叔丁酯发生氧杂michael加成生成醚，按照文献报道的方法以四氢呋喃为溶剂，少量氢氧化钾和四丁基溴化铵催化反应，但是反应始终难以反应，加热到五十度任没有新点产生 ，请做过的朋友帮帮忙指点下。
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adg[使用道具]
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发表于 2014-5-28 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么条件做的，有没有用催化剂啊。有文献用苄基三甲基氢氧化铵催化，收率很好啊，看看吧。

Simonot, Bruno; Rousseau, Gerard; Synth.Commun.. 1993,23,(4),549-560.
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ass[使用道具]
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发表于 2014-5-28 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用氢氧化钾和四丁基溴化铵催化的，加热到50度也没反应
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-5-28 17:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没反应的意思原料都在吗？氢氧化钾会不会把你的氨基保护基脱下来？
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iop[使用道具]
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发表于 2014-5-28 17:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氧杂Michael不是那么好做的，底物跟文献一模一样？实在不行就只能上钠氢了。
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-5-28 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是的，原料都在且没有任何新物质产生。氢氧化钾只加了0.01eq催化量的。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-5-28 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
底物和文献略不同，钠氢我也试过了的，很快就反应了，但是理论上我要的产物应该极性较底物小才对，但是偏偏产生了两个极性较底物大的点，很奇怪啊。
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-5-28 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看了这篇专利，这个催化剂不好买，请问您是否做过类似反应，请赐教，不胜感激。
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