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标题:[未解决]求助]2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(COP) 的合成.

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ass[使用道具]
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求助]2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(COP) 的合成.

小弟准备合成一些COP(2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷),查了不少文献和一篇专利,可是文献和专利的合成方法差距很大。
在我的实验中,第一步CP(2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷),已经成功合成了,但是第二部的氧化实验,老是失败。几次反应的产品大部分是淡绿色的,有几次无色的,但是COP的含量很低。
还请做过次试验的高人指点,感激不尽!(下面贴了合成路线)
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happydream[使用道具]
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氧气氧化,耐压。反应放热的。不过好象不好用GC的热导分析。
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iop[使用道具]
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贴个文献的方法供参考
Step 2: A 100ml three-neck flask was charged with 50ml anhydrous benzene and 25.3g 2-chloro-1, 3, 2-dioxaphospholane (0.2mol), slowly purging oxygen into the solution. After about one-hour of purging oxygen, the mixture was heated to reflux and maintained for 5-6 hours. Then the reaction was cooled to room temperature, the solvent was removed, and the residue was distilled under reduced pressure to collect fraction at 90.deg.C/1mmHg, obtaining 12.3g 2-chloro-1,3,2-dioxaoxidophospholane in a yield of 43percent. 1H-NMR (CDCl3, 500M) δ: 4.64 (2H, m; a-CHCH-); 4.56 (2H, m, e-CHCH-).
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jiankufanhan[使用道具]
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我也在做这个东西,大侠指导啊
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jiushi[使用道具]
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同氧气这步,直接连氧气瓶,把氧气通入到液体中,氧气流速一定要大,要强烈,要充分,反应至少48h。
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nmn[使用道具]
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你好,能给我发个2-乙氧基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的合成步骤附件么?谢谢!
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shuishui[使用道具]
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哥,能不能指导小弟一下 CP怎么合成的啊 大恩不言谢啊 救命啊 哥
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