现代分析实验

目前合成7-二乙氨基-4-甲基香豆素的合成遇到一些瓶颈
取1:1.5当量的3-二乙胺基苯酚和乙酰乙酸乙脂加热反应，
催化剂是选择锌粉和氯化锌，温度控制在95度。
反应完成得暗红色浓稠液，看了些文献是加醋酸闭环再加冰水固化得到固体。
但固体实在难收集阿，油状反应液总会卡在壁上，产率实在大大减少
再加上最后重结晶就所剩无几了，不知有什么办法可以克服??
有些文献在最后加上稀硫酸(12%)析出固体，是做成硫酸盐吗?
我加入稀硫酸就全部溶解了，根本没有析出东西，真是难阿!!!
哪位大虾指点一二~~谢谢了!!!

反应中聚合是很严重的，点个板子看一下吧，不行就过个柱子

你可以用双乙烯酮代替酯试试，尽管有点麻烦。

这个我以前做过类似的，有的用甲磺酸，有的用硫酸，零度滴加，室温反应，你的产物有氨基，用酸处理肯定就进水里了，反应完倒水里，用弱碱调下pH值到中性再萃取吧

香豆素的结构是内酯，开环是有可能的，以前组里人用强碱处理时有开环的，个人感觉对碳酸钠应该还是稳定的吧，是不是你调碱时加碱的速度太快了，没注意温度升高导致开环了，实在不行就再试试碳酸氢钠吧，碳酸氢钠我用过是稳定的

谢谢你！。。。。

室温反应能够完全吗？我先前有用碳酸钠调至中性结果就开环了

謝謝高手指點，我試看看