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标题:[未解决]做一个样品,原料出峰位置会一样吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shengfengyu[使用道具]
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做一个样品,原料出峰位置会一样吗?

做一个样品  三甲基硼烷    在170度的左右下会分解 成原料   三甲胺    能做气相吗?  实在没有好的检测方法  现在想大概看看

进样口  我现在用150

   柱温     70   保留1分钟         15度的速率   升到250 保留8分钟

检测器    280

能做吗?还是方法可以再改进 ?还是这个本身就不合理

原料 三甲胺盐酸盐 在270才气化成为三甲胺  如果我上叙方法不变   把进样口改成280    定位原料出峰位置   然后与上叙方法做的产物比较

原料出峰位置会一样吗?
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unknow[使用道具]
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回复 #1 shengfengyu 的帖子

据查三甲胺和三甲基硼烷常温下都是气态啊,进样口温度都设100度都足够了,为什么要设那么高呢?难道是因为没有三甲胺吗?

单纯从改变进样口温度对保留的影响来说:有影响,但不大,这个影响是由于低温进样时初始样品在柱头的展宽不一致引起的,像你这个都是气体的物质,基本没什么影响。
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ztjnanning[使用道具]
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三甲基硼烷 怎么会分解为 三甲胺?不太理解。如果高温分解的话,气相检测不合适
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piaoliang110mei[使用道具]
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大哥,你是不是搞错了啊!没写错吧!第一,三甲基硼烷里面哪里有N啊,怎么会分解成三甲胺呢?你该不是说跟氮气反应了吧!要真是这样就别用氮气了,氦气吧!第二,三甲基硼烷是个气体,还是个反应活性高的、很不稳定的,我想这个用气相测纯度也难度大了点吧!
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maicaixiaogu[使用道具]
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对于这类热稳定性差,活性高的物质,楼主可以查一下资料关于化学法来检测纯度的方法
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shengfengyu[使用道具]
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是三甲胺硼烷,  我写错了(CH3)N:BH应该是这个
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renmr03[使用道具]
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热稳定性差的样品不适合做气相。
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piaoliang110mei[使用道具]
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你可以保持别的条件都不变单独改变进样口温度,看看目标峰和杂质峰有没有变化。还有,进样口温度不高的话,柱温也不用升的那么高的!可以多走几针样品,后面没峰就不用升那么高的温了。
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