[求助]羧酸与亚硫酰氯反应

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标题:[未解决][求助]羧酸与亚硫酰氯反应

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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位大虾，我用5-降冰片烯-2-羧酸与亚硫酰氯反应，没有加其他溶剂，也没加催化剂，在70℃下加热回流，我想问一下需要反应多长时间？我看的两篇文献，一篇反应1h，另外一篇反应12h，这也区别太大了吧！急，实验正在反应中！另外，后处理怎么弄？看文献说减压蒸馏就好了，没有油泵，用水泵行不？谢谢！

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1-2小时就够了，后处理主要是除二氯亚砜，用水泵旋蒸即可。但是需要水泵和旋转蒸发仪中接入干燥管。

adg[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

二氯亚砜要大过量加入少量dmf催化产品用水泵精馏可能会导致聚合反应一小时即可

ass[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最好加点DMF做催化剂，反应2-3小时，后处理蒸馏可以，如果蒸不出，可以考虑油泵！

happydream[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

建议你低温下用稀的碳酸氢钠水溶液洗洗，有的酰氯是很稳定的！我以前就这样做过

iop[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个能碱洗么，不应该尽量避免接触水嘛，我不敢洗，还是先蒸吧，我还在考虑能不能见空气呢，看来应该没事儿

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

对空气还是稳定的。
你做了就知道了，除非空气特别潮，那也问题不大，旋蒸玩后，直接加干燥管即可。
酰氯的合成没你想象的那么复杂，特殊结构的酰氯还很稳定，甚至能够柱色谱分离。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

结构中有双键温度高了可能导致聚合

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我看的是水泵旋蒸，但是中间怎么加干燥管啊。后处理我也很困惑……我的反应原料是2,20-dicarboxyl diphenylamine。没有上面那位仁兄说的双键……怎么就确定氯化亚砜完全除去了呢？该反应徐步需要氮气保护呢？

nmn[使用道具]
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发表于 2014-5-29 16:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不好意思打错了，我想问的是该反应需要氮气保护吗？我的反应原料是2,2-dicarboxyl diphenylamine生成的反应过程中汇有哪些副反应呢？

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=331505&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]羧酸与亚硫酰氯反应

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