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标题:[未解决]【求助】如何完全除去NBS溴代过程中的丁二酰亚胺

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shuishui[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】如何完全除去NBS溴代过程中的丁二酰亚胺

再用NBS溴代过程中，如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺，
1。目前我采用的是冰浴冷却，过滤，但旋干后，感觉总有一些剩余。
2，由于量比较大，过柱子的方法并不是很适合。
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
冷却，过滤，入然后萃取就一个可以了吧
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
萃取了 先用碱洗 又用水洗
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一、乙腈重结晶，可以很干净的除去丁二酰亚胺
二、丁二酰亚胺的 pKa 值是 9.6 它和中等强度的碱即可成盐，然后用乙睛洗
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正己烷可以使其沉淀下去
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发表于 2014-5-29 21:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一萃取就没了吧，那玩意应该极性大的狠吧
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
简单水洗，萃取，短柱过一下就完事了
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发表于 2014-5-29 21:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水洗下　过柱子　只要你的淋洗剂　极性不要太大　　ＮＨＳ会沾到柱子上不下来的
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很简单，NBS溴代的溶剂选择很重要。使用四氯化碳作为溶剂，可以最大限度的减少丁二酰亚胺的溶解。反应结束滤除沉淀后，旋蒸除去溶剂以水洗涤数次即可除的很干净
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我去年用NBS和NCS做游离基反应时，是将反应结束后的溶液先冷冻过滤，再将滤液在冰水浴下降温，在10摄氏度以下用液碱进行洗涤，分出的有机层干燥后在进行处理。
这样的方法做了几个产品或中间体效果都很好。
楼主不妨试试。
祝您尽快解决问题吧！
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