[求助]2-氰基嘧啶的合成

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标题:[未解决][求助]2-氰基嘧啶的合成

[未解决]本主题悬赏可用分 10

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发表于 2014-5-29 21:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近再做2-氰基嘧啶的还原，发现氢化铝锂及硼氢化钠反应的点比较杂，采用钯碳甲酸铵反应还可以，但在处理过程中产生新点，请各位亲手做过此反应的同僚们给出些宝贵经验，不要理论推理的哦，因为我已经试过8个条件了，常规的还原条件也是要看具体反映的！谢谢各位

iop[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做这实验和你用的原料不一样，你看看行不行。我是用氯化钾和氯化三甲基吡啶-2-铵为原料，再加入氯化铵饱和溶液。产率还行

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发表于 2014-5-29 21:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你这个问题的标题有让别人以为你要做2-氰基嘧啶或类似取代物类！

其实你是要做2-氨甲基嘧啶吗？

基本不用考虑LAH了，这种贫电子环极易开环或者直接还原环本身了！试试硼烷吧，NaBH4+NiCl2也可以！

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发表于 2014-5-29 21:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做过的，收率很低。用的钯碳，甲醇，还有醋酸，钯碳的量很大到了10%。加压2个大气压，大概四天反应结束。后处理很麻烦，要成盐纯化。盐酸盐可以做到99含量。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

产物的极型很大。点板用EA/HEX，加点三乙胺，点板是产品的上面与下面各一个点，产品用印三酮可以显色。后处理就是成盐，可以成马来酸盐，或者盐酸盐，在甲醇里加入2倍于甲醇的乙酸乙酯，盐就会析出。

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发表于 2014-5-29 21:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主解决问题了吗

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

没有解决，我们公司来了几位经验丰富的也没有解决，还把单子包给了了另一个公司，他们没做成又退给我们了，莫非你有好的解决办法

teddy[使用道具]
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发表于 2014-5-29 21:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我现在也正在做呢，还处在摸索当中，正头疼呢

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发表于 2014-5-29 21:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

交给我吧。QQ2724484

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发表于 2014-5-29 21:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

换路线吧，用2-嘧啶甲醛试试

现代分析实验

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=331559&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]2-氰基嘧啶的合成

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