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标题:[未解决]【求助】冻干 复溶性 乳光

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2014-5-30 19:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】冻干 复溶性 乳光

最近冻干采用10%叔丁醇水溶液，150mg/ml的甘露醇，2.5mg/ml的API冻干，第一升华阶段后期有一半的产品喷瓶，而且产品温度线上升；二次干燥后复溶性不好，有严重乳光和不溶性颗粒。

下面为冻干曲线，求高手帮忙。
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小红[使用道具]
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发表于 2014-5-30 19:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这冻干机我好熟悉。
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发表于 2014-5-30 19:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
绿色是搁板设定值么？黑色是探头温度么？红色是什么温度线？
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龙泉[使用道具]
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 小中大
绿色是搁板设定值,黑色是探头温度么,红色是隔板温度实际测定值，灰绿色据说代表真实的产品温度
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小牛牛[使用道具]
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发表于 2014-5-30 19:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这个冻干工艺根本就不对，再这么做下去，还是做不成功的。冻干机是不错，可惜，浪费了啊！

估计，你这个产品共熔点可能很低。需要检测后再确定具体的工艺参数啊！
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龙泉[使用道具]
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发表于 2014-5-30 19:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 小牛牛 的帖子

提不出解决方法，别闲扯蛋
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小牛牛[使用道具]
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发表于 2014-5-30 19:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1. 看图看贴，就是一个500/2.

2.已经告诉你检测共熔点，喷瓶,就是没有冻住并升温过高过快导致。

3.楼上发帖毛病多，请各位高手帮忙扯蛋啊！千万别吝啬你们的经验.帮助治病救人啊。
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小熊猫[使用道具]
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发表于 2014-5-30 19:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先喷瓶不一定是预冻温度过高引起，也可能是冻干保护剂选的不好。建议：

1. 检测共熔点（低温DSC），预冻温度药低于共熔点，速冻6 h应该足够。

2.考察冻干保护剂，常用蔗糖、 乳糖、葡萄糖、海藻糖、甘露醇等等，曾做过一个项目，用甘露醇喷瓶，乳糖复溶不好，换用蔗糖后就好了。

3. 考察冻干保护剂浓度，如果只是科研，用量可以升到15%（15mg/ml）,若是项目开发准备上市，注意渗透压。



暂时想到这几点，你先试试
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龙泉[使用道具]
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发表于 2014-5-30 19:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 小牛牛 的帖子

共熔点的问题早就测过了，兄弟说脏话太小气了，

第一次做有机溶剂，找共同语言的人，10h都冻过，不是这问题
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龙泉[使用道具]
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发表于 2014-5-30 19:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 小熊猫 的帖子

谢谢，主要是处方已经确定，我们是代工
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