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标题:[未解决][求助]六溴代三叠烯制备

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ass[使用道具]
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[求助]六溴代三叠烯制备

本人最近在做一个反应,用到一个底物六溴代的三蝶烯,根据文献来看貌似很简单的一个溴化过程,但是我做的产物,一直非常不纯,感觉只上了三个溴,溴化过程也是按着文献所述来的,有没有大神指导一下,有做过的就更好了   
文献描述如下:Triptycene (1.06 g, 4.18 mmol) was dissolved in chloroform (80 mL) in a round-bottom flask. Iron filings (30mg) were added, and the solution was stirred at 25 °C. Bromine (1.35 mL, 26.3 mmol) was added, and the solution was refluxed for 1 h, during which time the initially reddish-brown solution turned reddish-orange. The flask was removed from heat, and chloroform and excess bromine were removed under vacuum. The resulting brown powder was dissolved in chloroform (100 mL) and flushed through a pad of silica using additional chloroform as eluent (100 mL). The filtrate was evaporated to dryness。----《A Triphenylene-Based Triptycene with Large Free Volume Synthesized by Zirconium-Mediated Biphenylation》
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happydream[使用道具]
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溴代反应条件没有问题,能不能上六个溴就不得而知了。铁粉可以稍微加多一点
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iop[使用道具]
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谢了。。。。。
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jiankufanhan[使用道具]
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顶一个 难道没有人做过这个反应 ?
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