药物分析

　　薄层色谱是化学的一种分离和分析方法

　　⑴定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析，是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法的缺点是样品用量叫大，分离手续麻烦,分析时间较长(几小时或几时个小时),并可能有杂质干扰.,现采用合适的展开剂和现色剂在薄层上作为分离和鉴别,根据样品中组分的 值和现色情况,同时用标准作对照,一般即能却证为某一化合物.用薄层色谱法定性,样品用量小,分离方便，分离时间短(几分钟或几时分钟),检出灵敏度高. 例如，再毒物分析中检验是否巴比妥安眠药中毒时,取胃内容物或尿样品，先用盐酸酸化后,用乙醚提取，乙醚提取液脱水,过滤蒸干，溶于无水乙醇中，点在硅胶版上用氯仿 无水乙醇(36 1)展开，用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色，并用标准品对照，意见出巴比妥，苯巴比妥，戊巴比妥和异巴比妥。鉴别速度快(1小时)，这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要

　　(2)药品的质量控制和杂质检查 药品的纯度，通常用熔点，吸光值等物理常数作为鉴定的指标。但是薄层检查也是药品质量控制和杂质检查的一种有效方法，有时甚至比一般方法更有效。一些国家的药典和药品规范已经采用。方法是把一定量得样品 溶液(例如，相当于 样品)电在薄层上，用展开剂展开并显色，同时用纯品作对照,如果样品只显示出纯品 值一致的一个斑点,则表示含有杂质.进一步可用薄层作杂质的限量检查.再上例中,如果已经知道显色剂对杂质的最小检出量为 ,在薄层上点样 后不显出杂质斑点,则杂质的量低于 ,或低于 ,也就是样品的纯度不低于 . 例如镏体药物的合成和精致工作中，常含结构类似的杂质,即按上述方法控制其质量和杂质的限量.

　　⑶化学反应进程的控制,反应副产物的检出以及中间体的分析, 在化学反应进行到一定时间或反应终了时,把反应液取出作薄层分析,可以知道还剩下多少原料药未起作用.方法是把反应液或其有机溶剂提取液点在薄层上，同时点原料作参比对照，看薄层上是否出现原料药斑点.还可以用薄层检查反应副产物.如果化学反应分步进行，则每一步反应的中间体的质量和产率也都可用薄层进行定性和定量. 例如在合成强力霉素的过程中，需要中间地甲烯土霉素氢化物为脱氧土霉素.氢化反应是否完全,可用薄层检查,如果反应完全,则反应釜中几乎没有或只有极少量的甲烯土霉素存在,薄层板上只显示出一个脱氧土霉素,如果薄层板上有上下二个明显的斑点,表示反应还没有完全,尚需继续还原,直到只显示出脱氧土霉素的一个斑点为止才能出料.

　　(4) 柱色普法分离条件的探索 柱色普法的实验条件，例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来，每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等，都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色普法上，但仍有参考价值。

　　薄层色谱的存档和定量分析

　　薄层色谱技术(TLC)作为一种简单、快速、低成本的分析方法，一直是中药研究、天然产物提取和化学合成等领域研究以及食品中微生物毒素、农药残留分析的最好工具。 再利用薄层色谱扫描仪，就能实现更加精细的定量研究，提高准确性。但是传统的薄层色谱扫描仪由于投资巨大(约10万元人民币)，严重阻碍了薄层色谱技术的发展。 随着数字成像技术的发展，新型的薄层色谱分析仪器快速发展，如BioDit薄层色谱扫描仪。这类仪器首先拓展了薄层色谱图直观表现的优势，获得的图像可保存为电子文档。保存的图像包括254nm淬灭荧光和365nm特征荧光成像，当然也包括各种化学试剂显现的彩色可见斑点。而对这些图像进行数字化分析，就能获得样品斑点的定量信息及相应浓度。因此，新型的薄层色谱成像仪也可完成所有薄层色谱的定量分析。 目前，国际上发表的学术文章采用成像分析技术的已经超过传统的薄层色谱扫描，而且有替代的趋势。 由于成像型色谱仪去除了传统薄层色谱扫描仪中意义不大的双波长扫描和复杂的扫描定位系统，因此仪器成本降低7成以上。 总之，薄层色谱法还是很有用的，将被淘汰的是传统的薄层色谱扫描仪，强烈建议此领域的专家推荐使用薄层成像系统，利国利企业并最终利民。