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标题:[未解决]请帮忙分析一些DSC图谱（有分子式）

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2010-9-17 20:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请帮忙分析一些DSC图谱（有分子式）

委托一家仪器检测机构做到三个样品的DSC图谱，仪器是PE公司pyris 6 DSC。

注：由样品1生成样品2，再生成样品3。

样品1：液体，可能发生聚合反应，其结构式如图：

DSC图：


样品2：固体，猜测其熔点在80-100度，但100度后，很不稳定，其结构式如下：

DSC图如下：


样品3：液体，沸点在200度以上，结构式如下：

DSC图如下：
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发表于 2010-9-17 20:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
向下到底是吸热还是放热。
       如果向下是吸热，那么样品1和样品3向下的峰表示什么？
       如果向下时放任，那么样品2的第一个峰，又是怎么回事？
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发表于 2010-9-17 20:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
补充说明：1、三个样品都在空气条件下做的，没有氮气保护。
          2、样品2遇水容易反应。
          3、pyris 6 仪器是热流型差示扫描仪，仪器测试人员称向下是吸热。而熟悉样品1的研发人员称样品1容易聚合，100多度不容易挥发，曾经发生过样品1在100多度聚合放热的情况。
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发表于 2010-9-17 20:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从这三个图来看，根据经验，向下肯定是吸热。

我认为，样品1和样品3，200度以上向下的峰可能都是样品气化。最好测一个热重分析看看；样品1也可以使用密封坩埚测试一下试试，铝制密封坩埚可以做到200度附近。

样品2的第一个峰应该是熔融。

没加引发剂，由于加热时间很短，样品1单单加热到100度不一定会聚合。要判断是否有聚合反应，也应该密封起来测试，否则样品气化吸热会干扰测试的。
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Andrew[使用道具]
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发表于 2010-9-17 20:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这三幅图，我感觉测试结果基本都对
第一幅图中测得的熔点是Onset:82.07℃；
第二幅图中测得的第一个吸热峰熔点是Onset:81.69℃，基本符合你对样品2的描述，只是在100℃以后可能发生了什么反应，又出现了第二个吸热峰；
第三幅图应该是样品气化得到的吸热峰，这里的Onset:209.43℃应该是沸点，也符合你的样品信息。
最后，我想问的是你想通过DSC测得的这三张图知道什么，譬如确认合成的这个化合物是否正确，还是想看看这些化合物在空气条件下加热是否会发生一些反应，譬如聚合反应，分解。
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发表于 2010-9-17 20:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
之所以测试，是因为在工业化过程中发现样品1有聚合放热的情况，发生了冒料事故，想查明原因，采取一些有效的措施。

一个问题：做热重分析，分解和气化怎么区分？
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发表于 2010-9-17 20:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用同步热分析仪
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发表于 2010-9-17 21:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是因为图上标出的“Endo up”，我才不确定向下是吸热还是放热。会不会标错了
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化工之家[使用道具]
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发表于 2010-9-17 21:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这是软件自动标注的,曲线会自动与之相对应,因此不会错的,所以是向下放热.
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发表于 2010-9-22 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据上面情况，测试可以做个循环，即样品1扫描到150度左右再降温，看有没有熔点出现，即样品2特征。

如果有同步TG/DSC则方便观察分解和气化。可以通过热函变化区分。
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