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标题:[未解决][求助]关于重结晶的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-5 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]关于重结晶的问题

我做的产品，是三氟甲磺酸酯，主纯度已经达标（主峰的HPLC出峰在11.5min），但要求单杂＜0.1%，目前的杂质含量一个为0.15%（HPLC出峰在6.5min），另外一个为0.19%（HPLC出峰在7.8min），但是我重结晶使用二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇已经DMF+水，DCM+PE等溶剂均不能有效的降低杂质含量，相反，杂质含量会有所增多。不想过柱子，问重结晶有无提纯的可能？
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-5 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从HPLC出峰来看，不要用弱极性、水和酯类溶剂，否则就会出现含量反而下降。用中等极性溶剂尝试重结晶，也可以用混合溶剂
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adg[使用道具]
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发表于 2014-6-5 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从HPLC出峰来看，不要用弱极性、水和酯类溶剂，否则就会出现含量反而下降。用中等极性溶剂尝试重结晶，也可以用混合溶剂
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ass[使用道具]
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 小中大
重结晶提不到99.9%这么夸张吧，感觉还是要过柱的~~
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-5 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不需要提到99.9%，主要是要求单杂＜0.1%，目前重结晶杂质会变大，常用的溶剂已经尝试，不知道还有没有提纯的可能性
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iop[使用道具]
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发表于 2014-6-5 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问你是采用什么方法办到的？我主要是杂货重结晶会变大，反向提取溶剂损失会很大，而且效果也不明显
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-5 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是一般的方法，时间和降温速度要控制好
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-5 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试试乙腈，我之前做过一个磺酸酯，就是用乙腈重结晶的
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-5 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
重结晶时如果仅仅总杂质含量增加，那应该是你的溶剂带进去别的杂质了或者产品分解产生新杂质；如果没有新杂质生成仅是单一杂质增高，也分两种可能。其一由于溶剂和温度升高等原因会导致主产品会分解、氧化生成杂质，该杂质在原来反应时本身就有，这说明该主产物不是很稳定，受热或者空气易变质。其二，选择的溶剂不合适，它不能溶解杂质，反而溶解掉了一部分主产品，此消彼长，自然会显得杂质会增高。你根据这几类情况再结合自己产品的情况找找原因然后再找合适的方法
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shuishui[使用道具]
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 小中大
不知道杂质什么结构啊？
能不能让杂质反应成极性小的杂质再重结晶啊
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