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标题:[未解决][求助]氨基酸甲酯上Boc氨基保护的后处理过程及原因？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
iop[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]氨基酸甲酯上Boc氨基保护的后处理过程及原因？

小虫一直在做氨基酸（苯丙氨酸）的Boc保护实验   用THF：水=1：1   K2CO3作碱  看参考文献一般后处理是先萃取  再用HCL调PH至2-3   到不知道是什么原因  酯会不会发生水解等   还请知道的指点一下！！！谢谢~~~
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
使用Boc酸酐进行Boc保护需要在碱性条件下进行，之后使用溶剂萃取，用盐酸调节pH的目的我觉得是洗去溶剂的碱性，pH 2~3只要正常速度操作不会使Boc或者酯水解，但也不要持续搅拌很长时间。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
萃取可以萃出THF，过量的酸酐，一些不成盐的杂质和要是乙酸乙酯萃取防止乙酸乙酯水解。调节ph，要尽量用低浓度的酸，低温下调，ph 2~3一般不会脱boc
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
boc倒是没掉  结果酯在酸性下水解了   我还是在冰浴下调酸的  不知道怎么解决啊？望指点。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
但我做的却发生了酯的水解  不知道是不是用地碱太强或酸性下水解了  请问调酸为什么要调到2-3呢  调至7中和碱不就行了吗？还望指点下啊   谢谢！！！
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你确定你的文献没问题吗，如果你做的是氨基酸BOC保护，这么处理就对了，如果是氨基酸甲酯那就不太对，调pH没必要，直接萃取，有机相食盐水洗洗就可以了。
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是氨基酸上BOC还是氨基酸甲酯上BOC，氨基酸上BOC也应该是碱性条件下石油醚先萃取，再调酸乙酯萃，氨基酸甲酯就不需要调PH
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先加溶剂是为了洗去杂质，调ph最好用柠檬酸，调到3左右萃取产品，用食盐水洗酸即可
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个产物很好合成，也可能使你的分析有问题，你是用的什么分析条件？
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adg[使用道具]
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发表于 2014-6-5 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是做的氨基酸甲酯  应该不需要调酸吧？  调PH到2-3 那么大是什么原因呢
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