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标题:[未解决][求助]三乙酰氧基硼氢化钠后处理

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
happydream[使用道具]
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[求助]三乙酰氧基硼氢化钠后处理

最近做醛基的还原胺化反应,用三乙酰氧基硼氢化钠做还原剂。反应结束加水淬灭,因为产品极性很大,会停留在水层,无法用有机溶剂萃取出来,请各位高手支招!!!!
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iop[使用道具]
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一是氯化钠饱和,再萃取
二是加稀盐酸淬灭搅拌成盐,旋去大多数水,浓碱调碱萃取
三是是否可以上CBZ,萃取出来,甲醇中氢化,抽滤旋干
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jiankufanhan[使用道具]
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调碱性,先蒸出水和溶剂,再减压蒸产品?
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jiushi[使用道具]
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这个反应后是酸性的,把碱性调大点就可以萃取出来了,我的用甲苯都萃取出来了。
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nmn[使用道具]
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可以用氢氧化钠淬灭,然后用氯化钠饱和后用氯仿萃取
看看,也可以试一下二氯/异丙醇
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shuishui[使用道具]
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不妨把产物留在水中,去除杂质后,冻干,除盐,即得产物。
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teddy[使用道具]
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还原胺化的产物应该是胺,所以萃取时pH值非常重要。建议尝试酸碱洗涤萃取,或者考虑成盐后加入大量有机溶剂析出的方法。
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vbnm[使用道具]
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反应完之后先调碱性,然后根据你产品的性质再确定下一步该如何处理:
1)小分子的胺可以尝试通过水蒸汽蒸馏从你的混合物中蒸出来,有时候会有意想不到的收获,呵呵
2)可以先尝试用常规的叔丁基甲醚等常规有机溶剂先尝试一下萃取效果,如果不好的话可以尝试一下正丁醇或二氯甲烷-甲醇(4:1)来萃取,萃取水溶性的产品通常效果都较好
3)如果上述方法都行不通,那么你就干脆把水分蒸至快干(也可以完全蒸干,不过铝盐通常都是黏糊糊的一团,要转移出来就比较困难了),然后转移出来,用滤纸包住进行索氏提取或者投入到大量有机溶剂中剧烈打浆,这是终极大杀器,呵呵。如果这样还是出不来,那么楼主得换合成路线了,呵呵
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艰苦奋斗[使用道具]
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调碱啊,强碱就能萃取了。
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adg[使用道具]
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楼主最后怎么弄的 啊?
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