空白血浆处理方法，怎么能把六分多和八分多的小峰去掉？

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标题:[未解决]空白血浆处理方法，怎么能把六分多和八分多的小峰去掉？

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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2010-9-21 14:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

本人空白血浆处理方法为，血浆400ul，再加20甲醇，再加0.5mol/l的盐酸，涡旋三分钟，再加3ml无水乙醚，涡旋10分钟，再4000转离心十分钟，再吸取1ml有机溶剂，挥干，再加流动相复溶，可是在六分多和八分多，有两个小峰，和我的内标分不开。请问这个处理方法有什么问题？怎么能把六分多和八分多的小峰去掉？因为以前做没有这两个峰。

santa[使用道具]
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发表于 2010-9-22 10:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

要么更换内标
要么可能是样品污染了，进样阀没洗干净？
也可能是内源性物质，看有没有合适的内标，找个不干扰的

xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2010-9-22 14:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我换了三批血浆，看来可能是内源性物质吧，只能换内标了

358uwcj[使用道具]
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发表于 2010-9-22 15:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是血浆有问题啊?

woaifou[使用道具]
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发表于 2010-9-22 15:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果排除操作和污染的问题，峰可能是内源性物质。

sseia42[使用道具]
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发表于 2010-9-22 15:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不可能是内源性物质吧,因为楼主也说了以前做没有杂峰,所以是不是血浆有问题?

ross_racheal[使用道具]
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发表于 2010-9-23 09:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

多半是内源性物质的干扰，要不是就是残留了

piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2010-9-24 10:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我怀疑是内源性物质

先确定一点：以前做没有这两个峰。你以前和现在是不是完全相同的条件检测，柱子，流动相，空白血浆，什么条件都一致，你以前是进过很多针还是就一针，现在有干扰是一针还是很多针

加20甲醇，再加0.5mol/l的盐酸，涡旋三分钟，再加3ml无水乙醚，涡旋10分钟
这个沉淀蛋白的过程你自己用眼目测一下沉淀蛋白效果如何，如果不好的话可以考虑换一种方法，当然如果标准规定这么做就换不了了，

4000转离心十分钟，我做生物等效性时觉得这个转速可能小了点

再吸取1ml有机溶剂，挥干，挥干是怎么挥干的，这个过程如果时间太长不会产生什么污染吗，用氮气吹干好一点

判断是不是仪器污染进一针流动相就知道了