[求助]合成通氮气溶剂没了

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标题:[未解决][求助]合成通氮气溶剂没了

[未解决]本主题悬赏可用分 10

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位虫友，我不是专做有机合成的。但最近涉及到一个聚合实验，文献写得很简单，但我总是做不出来。以DMF为溶剂，通氮气AIBN聚合。我用的是普通的循环水冷凝管。反应一会儿后溶剂就没了，通氮气就被带出来了。我已把氮气量调到很小，但反应不到一小时溶剂还是没了。这种情况怎么破？

teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

DMF很难被带走的估计是形成的聚合物把溶剂包裹了

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

通氮气的目的是为了防止反应过程中氧化，你应该在反应之前先通氮气几次，尽量排除空气中的氧气，加热反应过程中应该间断性通氮气，不要一直通着

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

氮气置换几次，然后用氮气球封闭，应该能避免溶剂被带走。

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

DMF的沸点还是很高的，氮气不容易吹走，估计是你的装置漏气了。检查下，同时把氮气气流开小些，能看见气泡冒出即可。

adg[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

dmf都能没了

ass[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

会不会是你的反应使的溶剂看着没了

happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

其实可以抽气3次后通氮气后直接断开，没必要一直开着。只要氧气不进去就可以防止了。。。

iop[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

氮气吹走的可能性比较小，更大的可能性是溶剂参与反应被消耗掉了，或者形成的固体产物将溶剂包裹在里面了。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-9 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

除非温度高，不然dmf不太会被带走，可能是与反应物包在一起了

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=333417&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]合成通氮气溶剂没了

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