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标题:[未解决]【求助】高锰酸钾氧化甲基成羧基反应的后处理

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-9 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】高锰酸钾氧化甲基成羧基反应的后处理

最近做高锰酸钾氧化吡啶环上的甲基成羧基，后处理如下：停加热后，CH2Cl2萃取未反应完的原料回收，然后将大部分的水蒸出去，再用浓盐酸将pH调到2左右，冷却有固体析出，但是问题是析出的固体很少，而且熔点和文献报道的有一定的差距，还有不熔的（怀疑是无机盐），用水重结晶后测熔点还是有不熔的，产率很低，怎么样提高产率呢？回收的原料再次氧化会不会难氧化呢？
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-9 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加些想转移催化剂吧，另外吡啶环跟盐酸形成盐，也能溶于水。。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-9 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢！假如吡啶成了盐酸盐从体系里析出来以后，再将其进行氧化成吡啶氮氧化物的话会有影响吗？用三氟乙酸酐和过氧化尿素氧化，溶剂是二氯甲烷
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-9 16:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1，你得看看等电点是多少，才能析出来。
2，如果得到的是盐，我看在有机溶剂难溶，加些三乙胺试试吧
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-9 16:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做过3，5-二甲基吡啶的氧化实验，高锰酸钾氧化成5-甲基烟酸，跟你有类似的情况，后来延长时间反应（过夜），温度控制好收率就提高了！个人摸索出来的，你可以试试！后处理就是我是先调到PH为1 后调到3就可以得到我们所要的产品了！
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-9 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的原料是6-甲基-2-乙酰氨基吡啶，用高锰酸钾氧化，貌似是乙酰氨基在氧化过程中也被水解掉了。最近为了提高反应产率 把反应时间延长的比较多，今天测拿到的东西的熔点，和文献报道的2-氨基-6吡啶羧酸的熔点很近。
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-9 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那就好啊  看样成功了啊  哈哈 恭喜恭喜
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发表于 2014-6-9 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问你反应温度控制在多少?我的反应过程中明明点板没有原料了,结果一处理原料又出来了,且还挺多.能解释一下吗?谢谢
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ass[使用道具]
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发表于 2014-6-9 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问楼主你的反应温度控制在多少度?后处理调pH怎么调的?pH大概是多少?
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happydream[使用道具]
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 小中大
温度大概40-50
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