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标题:[未解决][求助]DMF 除去

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2014-6-10 12:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]DMF 除去

本人用偏苯三酸酐与1，4-丁二醇反应 用的是DMF做催化剂，120度反应4小时后 想把DMF除去 提纯产物做表征 但是DMF由于沸点150度 很难出去 请各位虫友想办法帮忙解决一下怎么除去DMF 谢了   如果不用DMF作溶剂的话还可以用什么比较好除去的溶剂？
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-10 12:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们都是隔膜泵旋走大部分，然后用水洗几次，过柱子。一点DMF都没有~
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发表于 2014-6-10 12:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果产物可以溶在乙酸乙酯里的话，可以先用EA稀释反应液，然后水洗3-5次，基本可以把DMF洗干净，DMF也可以通过减压蒸馏蒸出，只要泵的真空度好一些，50度左右可以蒸得出来啊。
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发表于 2014-6-10 12:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好谢谢；；；；；；
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发表于 2014-6-10 12:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
非常感谢 我刚才试了 将黄色的产物加入到乙酸乙酯后变成稍微的乳白色的，然后后再加入水有分层现象 下面是应该就是水层 上面还是稍微的乳白色 这正常吗？
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-10 12:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可多加些EA，使之澄清后再水洗。
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发表于 2014-6-10 12:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶于乙酸乙酯，水洗，水洗分成不好就用饱和食盐水，饱和氯化铵溶液等等。多洗几次，然后干燥旋蒸，油泵抽，不行就加热抽，如果萃取的好，DMF基本除干净，表征的话有点点低峰也可以的。我我们组用DMF都这样处理，没有问题。
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-10 12:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般加两倍体积水，加乙酸乙酯或者醋酸异丙酯，萃取，完事水洗
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-10 12:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水洗，多用水洗几次，再萃取……
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