[求助]用于胺甲基化的Eschweiler–Clarke反应的温度问题

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标题:[未解决][求助]用于胺甲基化的Eschweiler–Clarke反应的温度问题

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iop[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的原料含有多个蒽环和仲胺基，在过量的甲醛和甲酸存在下95℃避光反应过夜，结果蒽环全掉了。是否温度太高的缘故？
倘若把温度调低，需要既不让蒽环分解，也要把甲基上到N上，大概要调到什么程度比较合适？
或者有没有其他好的办法，可以控制到生成叔胺这一步，不生成季铵盐？
谢谢啦~

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个的要你自己摸索了，但是最好是要加惰性气体保护！

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是用37%甲醛，但没处理…

nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

那在做胺基甲基化的时候效率如何？是混到一起加热就可以了吗？我的功能团只有一个伯胺，所以不怕别的反应，只要全部变成叔胺就可以了。我用的是PEI

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我记得我做过一个含三个伯胺的，甲醛过量，最后都能变成叔胺

teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

非常感谢，；；；；；

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我想请问一下Eschweiler–Clarke反应，甲酸和甲醛滴加的先后顺序对反应结果叔胺化有影响吗？

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

记得不太清了，貌似我当时是直接混合后加热的，也没怎么管顺序

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-10 13:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

好的，谢谢