【求助】酮与伯胺的希夫碱反应

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标题:[未解决]【求助】酮与伯胺的希夫碱反应

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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

本人做酮和伯胺的希夫碱反应，但是试了好多种方法，做了好多次，都失败了，

想了好久也没想明白可能问题出在哪？

哪位大侠做过类似的反应，给点指导，指点一下我可能哪个细节出现问题。

不甚感激。

teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我有一个反应也这样的,产物旋转蒸发后放到干燥器中,会从液体慢慢结晶出来

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谢谢你的分析。根据反应前后的红外分析，基本可以肯定反应基本没有进行

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不一定是没有进行
这个反应本来就是可逆的哈！
有可能它反应了
但是你后处理的过程中没有注意
比如说水分没有除好,等等原因..........
它又回去了
这个反应后处理非常重要！

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

果然是高手，我做这个反应的时候，想用分水器除水使反应向生成物方向进行，但是不知道怎么回事，分离不出水，您有什么好方法可以推荐一下吗？谢谢

adg[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不知道你用的溶剂是什么我们以前用的是甲苯作溶剂分水器操作

ass[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

甲苯就挺好哈
把温度升高一点
如果怕胺氧化就在体系里加点锌粉

happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果甲苯分水温度太高的话，推荐你往体系内加入无水硫酸镁或无水硫酸钠试试。反应结束后直接滤掉，然后滤液不要处理直接浓缩掉溶剂即可。之前我也遇到了和你差不多的情况，就是通过加入无水硫酸钠后反应成功了。

iop[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

通过看到其他人的回复和你的回应感觉你的反应生成的水是影响平衡的重要因素，既然如此，那就想办法除水就会达到比较理想的效果。如果你用分水的方法失败了，可以试试加入一些干燥剂，如有人回复的无水硫酸镁，无水硫酸钠不过最好确定产生的离子对你的反应不会有影响，你用的是酮和胺应该问题不大。还有一点你使用GC-IR联用技术分析吗？还是只用红外？如果只用红外，个人感觉不是很理想的，红外的吸收峰只能确定里面含有多少种官能团，无法区分都少种物质，建议换成HPLC或是TLC。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

溶剂用过甲苯，和无水乙醇

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=333831&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 【求助】酮与伯胺的希夫碱反应

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