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标题:[未解决][求助]POCl3 氯化嘧啶环羟基 为什么加少量水

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]POCl3 氯化嘧啶环羟基 为什么加少量水

最近在调嘧啶上的羟基氯化，文献用的是直接用三氯氧磷作反应溶剂，并且滴加少量水， 求解： 1。为什么要滴加少量水？ 2。有谁做过尿嘧啶环类化合物的氯化啊？都用什么氯化试剂、缚酸剂、溶剂? 个人感觉直接用三氯氧磷太浪费，而且后处理太恐怖！
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
小弟不才，只能回答你的一个问题，就是溶剂可以用DCM，以前反应淬灭是加入冰水中，我也想知道为啥反应要加水！
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同问，不解
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以不加水，直接作为反应溶剂。反应完用碎冰淬灭即可。
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
直接用酰氯作溶剂，回流上几个小时就可以了
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adg[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
坐坐看看，我们加N,N-二甲基苯胺，效果很好。
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ass[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用三氯氧磷还加水，肯定会炸。这种杂环的羟基氯代就是喜欢用三氯氧磷，做溶剂的效果是不错的。三氯氧磷可以蒸走一部分的。
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加水不知道  但后处理你可以浓缩干三氯氧磷后用一定量的DCM将体系打散后滴加到冰水中淬灭  这样会比将体系滴加到水中淬灭安全很多
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
低价少量水？建议给出参考文献。
此类氯化，POCl3直接做溶剂非常好的。如果嫌浪费的话，采用DCE做溶剂，DCM沸点过低对于嘧啶类化合物效果可能不理想。缚酸剂三乙胺或者N,N-二甲基苯胺，后者有时候有催化作用。。后处理就是慢慢滴到冰上。
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