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标题:[未解决][求助]如何让化合物成为固体

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]如何让化合物成为固体

如题，近期合成一芴双炔的化合物，按文献报道应为固体，经自己查询，其熔点为145℃，确实也应为固体，可我得到的却是粘稠液体，同时TLC板和核磁都表明纯度已大于95%。我尝试过油泵抽，不良溶剂逼晶，刮擦，可是都不能使其变成固体，不知各位大神有何妙招使其变为固体，谢谢！
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adg[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在不良溶剂里面冻过吗？有没有晶种？
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ass[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
冻干！在药明康德时常做。
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
油泵多抽一会，然后用勺子在壁上刮两下，再发到冰箱保存看看。
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iop[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主试试在乙醇中滴加不良溶剂乙醚并不断震荡，有些液体非要震荡才能析出晶体，不知道为什么…
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加点戊烷，超声一会，然后旋干，油泵抽，不行就放冰箱冻上一两天，我们实验室的一些类似化合物都是这样搞成固体的。有一个化合物用了以上方法没好使，以为是粘稠液体呢，结果放手套箱里，过两天一看成固体了。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以考虑油泵抽干，放入冰箱冷冻。
也可考虑将产品溶于二氯甲烷，再将溶液快速搅拌下滴入石油醚中，滴入速度尽可能慢，应该是可以生成白色沉淀的
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以用过柱子再纯化一次，杂质含量减少了，析晶就容易了。
另外有一种方法叫石油醚热提-冷却法，就是用石油醚在加热的情况下提取出残留的溶剂。你可以去了解下，我用过貌似不错。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
兄弟 先用溶剂溶解 活性炭吸附一下 过滤 冷冻结晶
或者冲一下柱子。
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-10 17:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
晶体or非晶体，用相应方法，多用几种溶剂，试着结晶。。。
我做的一个化合物也是，用有机溶剂结晶就析出来了。。
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