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标题:[未解决][求助]求助Sonogashira 反应对溶剂中水含量的影响

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiushi[使用道具]
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[求助]求助Sonogashira 反应对溶剂中水含量的影响

小弟正在做一个Sonogashira反应,在2,4-二氯嘧啶上上一个三甲基乙炔硅,但是总是出问题,三甲基乙炔硅一加进去,溶液就变黑。加料上这样的,2,4-二氯嘧啶,催化量Pd(PPh3)2Cl2,PPh3,CuI,氮气球抽大概10分钟,加溶剂(THF:Et3N=1:1),再加三甲基乙炔硅,然后溶液变黑,70度反应,收不到东西。溶液里块状的黑色固体很多。小弟很是疑惑,不只是否是溶剂水影响,溶剂是否出水。望高人指点,本人有机知识很弱。
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nmn[使用道具]
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你怎么回用这么多的三乙胺呢?有文献吗?你说你的TMS乙炔一加进去就变黑了,是不是加进去就坏了?建议你换碱试试,不要用那么多
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shuishui[使用道具]
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建议:1.三甲基乙炔硅分批加,持续通氮气
          2.先加三甲基乙炔硅,然后滴加2,4-二氯嘧啶
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vbnm[使用道具]
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水没有影响吧,氧对其有影响
应该还有碱如碳酸钾碳酸铯什么的加入吧
变黑难道零价钯析出?
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艰苦奋斗[使用道具]
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你说的这个有文献的,我记不清了。在四面体或者快报上,自己去查吧
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风往尘香[使用道具]
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溶剂氮气氛围严格蒸馏出来。仪器严格烘干组装。因为水分会跟硅烷反应。
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adg[使用道具]
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我是按ol上一篇做的,他加得更多。他是按1:1.5加得
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ass[使用道具]
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氧的影响比较大,水相对较小,建议先将溶液通过冷冻-解冷冻-冷冻-解冷冻来脱气然后氮气气氛下滴加三甲基乙炔基硅,然后再升温加热,而且建议不要用氯代的这个反应对碘代最好溴代次之,氯代反应性会很差
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