元素分析仪

　　一、碳

　　1、非水法：试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2，SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收，并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收，以防滴定不及而逸去;乙醇是两性溶剂，易产生质子转移，促进弱酸的电离，从而提高酸性使反应加速。

　　C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O

　　C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基钾)

　　NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羟基乙基胺羧酸)

　　HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH

　　2、气体容量法：试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后，由于体积的减小而求得含量，因SO2对测C有干扰，故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。

　　CO2+2KOH=K2CO3+H2O

　　一、硫

　　1、酸碱中和法：试样燃烧生成SO2，遇H2O生成亚硫酸，经H2O2氧化成硫酸，用NaOH标准液滴定，根据其消耗量求得S含量。

　　SO2+H2O=H2SO3

　　H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O

　　H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

　　2、碘量法：试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亚硫酸，以碘标准溶液(或碘酸钾标准溶液)滴定，使亚硫酸形成硫酸，以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。

　　SO2+H2O=H2SO3

　　KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O

　　H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI

　　二、Mn、P、Si见说明书

　　四、Cr：(二苯偕肼光度法)：

　　试样用高氯酸(或硝酸、王水等)溶解，加热至冒高氯酸烟，将低铬氧化为高价(六价)，在磷酸存在下(消除Fe干扰)，以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物，借此进行光度测定(λ=540nm)。二苯偕肼：又名二苯卡巴肼，二苯氨基脲，二苯碳酰二肼。

　　五、Cu：(BCO光度法)

　　试样经酸溶解后，高氯酸冒烟，以柠檬酸掩蔽Fe等，在PH8.5-9.3的氨性介质中，BCO与Cu形成蓝色络合物，借此进行Cu测定。(λ=600nm)。

　　六、Mo：(氯化亚锡还原—硫氰酸盐光度法)

　　试样经酸溶解后，冒烟，以氯化亚锡作还原剂(Mo六价→五价)，五价钼与硫氰酸盐形成橙红色络合物，测其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六价铬有干扰。

　　七、Ni：(碘—丁二酮肟光度法)

　　试样经酸溶解后，在有氧化剂存在(碘)的氨性价质中，Ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物，借此进行光度测定。求得Ni含量。(λ=530nm)

　　八、Ti(变色酸光度法)

　　试样经酸分解，在有抗坏血酸存在的酸性介质中(PH=3)，四价Ti与变色酸形成棕色络合物，借此进行光度法测定求得Ti含量。(λ=500nm)

　　变色酸：1，8—二羟基萘—3，6—二磺酸钠

　　九、V：(二苯胺磺酸钠光度法)

　　试样经酸溶解后，微冒烟处理将钒氧化至五价，以亚砷酸钠选择性地还原六价铬，在mol/2 H2SO4、mol/2 H3PO4介质中，五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色，借此进行光度测定而求得V含量。(λ=500nm)

　　十、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)

　　试样经酸，双氧水溶解，用草酸掩蔽Fe，四价Ti，用CPAⅢ与稀土形成蓝绿色络合物，借此进行光度测定而求得Re含量。(λ=650nm)。

　　稀土元素：指原子序数从57-71镧系元素以及钇(Y)。

　　十一、Mg：(CPAⅠ光度法)

　　试样经酸分解后，用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多价金属离子，EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽Mn、 Ni、Co、Zn、Cu等离子，在PH≈10的硼砂缓冲溶液中，CPAⅠ与Mg2+形成1：1的紫红色络合物，借此进行光度测定而求得Mg含量(λ=576nm)。

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