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标题:[未解决]匹配率低是什么原因呢?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 20  
jetowl[使用道具]
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匹配率低是什么原因呢?

   我用的热电的机器(Thermo TRACE+DSQ2),用SPME+GCMS测酱油中的风味成分,结果出来的峰中,就连峰很高且峰形好的峰,检谱所得的匹配率也才60~70%,我用的谱库是MainLab、Replib等
GCMS的条件如下:
(1)SPME:萃取头为SUPELCO57301(PDMS,自动,100um,非键合,红色平头/SPME萃取头;用途:小分子挥发性非极性物质);40℃吸附30min,250℃解吸5min
(2)GC:TR-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm I.D. ×0.25μm),载气He,进样口温度250℃,载气流速为1.0mL/min,分流比15:1,采用三阶段阶梯式程序升温,起始温度50℃,保持3min,第一升温阶段从50℃至130℃,升温速率4℃/min,保持2min;第二阶段从130℃ 至210℃,升温速率4℃/min,保持2min;第三阶段从210℃ 至230℃,升温速率10℃/min,保持2min。
(3)MS:EI离子源,离子源温度200℃,质量扫描范围33~450amu,传输杆温度250℃;扫描速率5Scans/s

以下是我的一个样品图谱


[ 本帖最后由 jetowl 于 2008-8-14 14:11 编辑 ]
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jetowl[使用道具]
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图中峰高最高的峰30.91的碎片图和检普情况如下图:


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jetowl[使用道具]
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没人知道原因吗,自己顶上去再说
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vvyouttjean(user00)[使用道具]
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fsciq[使用道具]
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匹配率低可能有这样几种可能。

1. 本底的干扰。一般通过做本底扣除可解决此类干扰。
本底扣除可以通过一个分析周期内扣除质量色谱峰两边的基线本底。
还可以做一个空白分析,减去相同保留时间得到的质谱图。

2. 由于分析时经过了色谱柱,所以得到的质谱图直接与NIST库的质谱图比会有变换。
要解决这个问题,可以进一针浓度较高的标准品,扣除本底后,作为标准谱图存入自建谱库中。
以后直接与这张图对比。

3. 选择的质量范围不合适。你做的是挥发成分,分子量应该不会很大。
而你扫描的最大质量值选择了450amu。这样柱流失的较大离子碎片会干扰你的匹配率。
一般扫描范围的最大质量值比被测物大50amu即可。若想得到更好的匹配率,大10~20amu就行。
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bnu1125[使用道具]
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还有基峰溢出现象,影响谱图的丰度比!
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