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标题:[未解决][求助]硼氢化钠还原席夫碱中C=N双键的后处理问题，

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-11 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]硼氢化钠还原席夫碱中C=N双键的后处理问题，

我最近在用硼氢化钠去还原席夫碱中C=N双键，用的甲醇做溶剂。刚开始加硼氢化钠的时候体系还是浑浊的，后来慢慢变得澄清了，最后又有沉淀析了出来。现在不知道要怎么后处理了。都说用酸去淬灭反应，我想问的是，我这里面析出的沉淀会是我要的产物么？我还用再萃取、旋蒸什么的吗？我也没找到类似的相关文献做参考，请有经验的虫友们支支招吧。。。还一个就是要怎么做，才能增加这个反应的产率呢？
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-11 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用过硼氢化钾和硼氢化钠做还原、、但没还原过希夫碱的，出现的现象和你的基本一致、、都是先变澄清、后析出沉淀，是要的产物、在甲醇中的溶解性不是很好，最后我调PH值、直接水析或抽滤。对水微溶的，可以考虑冰水冷却
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-11 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般加氯化铵溶液淬灭，调至中性后，把 多余甲醇旋掉，加乙酸乙酯萃取看下，是不是你的东西 ，取一点点个板看下就知道了
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-11 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以淬灭以后萃取试试，胺类如果极性不是太大，在有机溶剂中是溶的
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-11 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的是碳酸氢钠淬灭的，然后旋干，萃取
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-11 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那请问是用什么调至中性的呢？
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-11 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我试过一次，貌似乙酸乙酯在甲醇中萃不出来吧。。。
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-11 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般用碳酸钠，碳酸氢钠调pH值
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发表于 2014-6-11 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用PH试纸测，到6-7 就差不多
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 小中大
那请问你做的时候，有没有沉淀析出来呢？我这里面有沉淀啊
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