小中大底物不一样时间肯定不一样,快点的加完LAH就基本反应完了,有的要回流,有的需要低温反应,条件需要摸索的。
反应时间长了容易还原过头,TLC可以明显看到杂质的。
反应完淬灭LAH严格按照1:1:3规则,即1份水:1份15%的氢氧化钠水溶液:3份水,每份体积数等于LAH的质量数(比如反应用了1gLAH,那么淬灭时就是一次1mL水,15%氢氧化钠1mL,3mL水,滴加时控温0-10℃)。
最后体系中固体直接过滤就好了,这样得到的滤液直接浓缩就行了,不会存在大量的水的,实在不放心就在过滤铝盐前加入无水硫酸钠干燥后过滤。