现代分析实验 » 讨论区 » 分析百问 » [求助]四氢铝锂还原

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决][求助]四氢铝锂还原

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiushi[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119272
精华 0
积分 4139
帖子 7578
信誉分 100
可用分 11864
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
1
 

[求助]四氢铝锂还原

最近在做四氢铝锂的还原,有几个问题,1.
四氢铝锂还原酯的反应时间大概是多长,如果说时间长会对产物有什麽影响?2.我们用的是四氢呋喃,在后处理的时候,如果不萃取,直接蒸馏能不能把产物里的水以及四氢呋喃除干净,?3.生成的铝的烷氧化物怎麽处理?
顶部
nmn[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119926
精华 2
积分 4087
帖子 7526
信誉分 104
可用分 12354
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
2
 
一般都是萃取处理,还原酯反应很快,5个小时应该就结束了
顶部
shuishui[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119322
精华 2
积分 4179
帖子 7650
信誉分 104
可用分 12516
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-8
状态 离线
3
 
我一般是冰水浴条件下反应4h就反应完了,一般都是用水淬灭反应然后真空泵旋去THF 然后用EA 或者DCM 萃取,或者你反应量大的情况下 不用旋去THF用水淬灭后THF和水分层直接收取THF层再洗洗 旋干过柱子
顶部
teddy[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72177
精华 4
积分 12607
帖子 19262
信誉分 106
可用分 27960
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
4
 
底物不一样时间肯定不一样,快点的加完LAH就基本反应完了,有的要回流,有的需要低温反应,条件需要摸索的。
反应时间长了容易还原过头,TLC可以明显看到杂质的。
反应完淬灭LAH严格按照1:1:3规则,即1份水:1份15%的氢氧化钠水溶液:3份水,每份体积数等于LAH的质量数(比如反应用了1gLAH,那么淬灭时就是一次1mL水,15%氢氧化钠1mL,3mL水,滴加时控温0-10℃)。
最后体系中固体直接过滤就好了,这样得到的滤液直接浓缩就行了,不会存在大量的水的,实在不放心就在过滤铝盐前加入无水硫酸钠干燥后过滤。
顶部
vbnm[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119927
精华 2
积分 4008
帖子 7368
信誉分 104
可用分 12070
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
5
 
用什么萃取…?
顶部
艰苦奋斗[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71375
精华 5
积分 10524
帖子 16352
信誉分 106
可用分 24337
专家分 1
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
6
 
反应过头可能会生成什么……
顶部
风往尘香[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71377
精华 2
积分 6046
帖子 10106
信誉分 103
可用分 17361
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
7
 
不萃取可不可以直接旋干?
顶部
adg[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119273
精华 2
积分 4682
帖子 8095
信誉分 104
可用分 12460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
8
 
反应过头可能会生成什么……?
顶部
ass[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119924
精华 2
积分 4282
帖子 7796
信誉分 104
可用分 12448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
9
 
你研究三氢化铝吗?
顶部
happydream[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72176
精华 2
积分 13076
帖子 20067
信誉分 102
可用分 28092
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
10
 
反应过头可能会生成什么……?
顶部