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标题:[未解决][求助]9-溴蒽和9-硼酸酯蒽 suzuki偶联反应 求助。

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-12 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]9-溴蒽和9-硼酸酯蒽 suzuki偶联反应 求助。

9-溴蒽和9-硼酸酯蒽 suzuki偶联反应  有人做过吗？9-硼酸酯蒽 在反应中 好像掉硼酸酯 比较严重。。反应不上。

反应条件 都是最基本的，四三苯基膦钯，碳酸钾，水，甲苯，336
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-12 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个反应没有做过，不过Suzuki偶联经常导致失败的一个原因是无氧条件，这个反应的催化剂需要的是零价钯，有氧气很容易氧化到搞价态，发生其他副反应。
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-12 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议换个条件试试，用Pd（dppf）Cl2（0.1eq）/Na2CO3（2.5eq）/DME-H2O （4：1），100oC
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-12 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恩的，其他的SUZUKI反应 做的都没有问题。。一般我们是换氩气换五次
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adg[使用道具]
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发表于 2014-6-12 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好的，可以试试看
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ass[使用道具]
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发表于 2014-6-12 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试了一下你的方案，没有得到想要的产物，倒是硼酸酯都掉了，变成了蒽，溴的单体都还在
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-12 09:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那就有可能是含溴片断活性不够，在Pd（0）作用下没有拿到脱Br的点，说明根本没有发生oxidative addition，所以把Br换成用I或者OTf有没有可能会好些！
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iop[使用道具]
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发表于 2014-6-12 09:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基多硼酸酯和芳基溴suzuki偶联反应
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