现代分析实验

本人想制备烟酰氯，是用烟酸与二氯亚砜回流，可是得到的是烟酰氯盐酸盐，请问有什么方法把烟酰氯盐酸盐制备成烟酰氯吗？还有，如果用烟酸钾与二氯亚砜回流可以直接得到烟酰氯吗？

用稀氨水中和即可得到你要的东东，温度低一点

烟酰氯见水会分解呀

反应时，加过量缚酸剂如三乙胺，吡啶等试试看

我也见过这篇文献，按照这个方法做过，烟酰氯盐酸盐就不容与二氯甲烷中呀，请问你做过这类反应吗？

注意：
          1、酰氯制备因素考虑：亚硫酰氯与环丙甲酸是1比1参加反应的，为了提高环丙甲酸的转化率，可适当提高另一反应物的配比以达到目的；此外，此反应为放热反应，且放热量与亚硫酰氯的配比有关，亚硫酰氯量的增加会加剧反应放热，着这将导致亚硫酰氯的大量损失及产物的挥发。综合以上因素，一般配比酰氯：羧酸为1.1~1.2:1。
          2、反应时间1到2h，温度一般不超过80摄氏度；
          3、反应过程中产生的二氧化氯和氯化氢气体，用碱液吸收。反应后如要洗涤可依次用饱和食盐水，5%氢氧化钠溶液洗涤至中性，干燥剂干燥；
          4、反应催化剂DMF也有用正十二烷基三甲基氯化铵(DTMAC)，吡啶，三乙胺等，其中，DTMAC为表面活性剂以使反应为均相反应。三乙胺吡啶等碱与反应生产的盐酸可大量放热并迅速生成沉淀的特点对氯代反应提供热力学支持。DMF作用机理是：生成了活性很强的亚磺酰氯烯胺中间体且有助溶作用。
         5、反应原料本身为液体，反应又能均相进行，不用溶剂也可。
         6、要想得到很好的收率还有注意反应系统的密闭性，控制原料的水分，有可能的话真空控制更好。

我做过这方面实验，用烟酸变成酰氯，用甲苯溶解，1103296042这是我的QQ，我有详细的方法与你探讨

我当时加入三乙胺

我也做过，直接用氯化亚砜作溶剂，回流一天，然后冷却析晶，加入的氯化亚砜量大的话，得到的是针状透明的晶体，再抽滤得到的固体直接投下步反应了，下步反应的结果也不错。

学习了，多谢虫友们分享