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标题:[未解决][求助]混合溶剂重结晶，冷却后，老出现油状~~

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]混合溶剂重结晶，冷却后，老出现油状~~

最近做一产物需要混合溶剂重结晶，冷却后，老出现油状，而没有析出晶体，为什么老出现油状呢？该怎么解决呢？恳请各位虫友赐教~~
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的产物里面杂质比较多，所以成油状物。
如果你提纯一下就会得到好的固体。
过一下柱子吧。
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iop[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
另外，混合溶剂不要用石油醚，
最好是用正己烷代替石油醚
石油醚容易造成油状物。
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
给楼上补充，纯度够的话，溶剂二氯包裹也容易出现油状，
有可能包了溶剂，可以做个核磁检测一下，还有重结晶之前是什么状态呢？
另外如果产品是低熔点的话也有可能是油状的，可以考虑用液氮冻一下，如果时间足够的话可以静置氮气吹一晚上看是不是会析晶。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
低温搅拌试试
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其实你没有详细描述你的重结晶过程，大家在这里空谈，没有帮助的
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以慢速冷却，再加点晶种试一试
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是用甲醇和水进行重结晶的，就是按照混合溶剂重结晶的步骤操作的，先加良性溶剂，再加不良溶剂，出现沉淀，加热直到沉淀不溶为止，再加几滴甲醇使溶液澄清。静置，冷却。。。
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用活性炭吸附下在结晶如何?
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这种情况，先冷冻，再加晶种，有可能是你要做的东西熔点太低.
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