【求助】Boc氨基保护条件

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标题:[未解决]【求助】Boc氨基保护条件

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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

现希望在甘氨酸的氨基上做Boc的氨基保护，看有的文献上介绍是2倍NaHCO3和1.5倍Boc ；0度，1h 但是感觉加入的NaHCO3和Boc量过多完全不能溶解不知道有做过Boc保护的前辈能否指教，条件多少，有没有文献推荐，不胜感激！

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

倍NaHCO3和1.1倍Boc酸酐是可以接受的，Boc酸酐加多了的话后处理比较麻烦。用水做溶剂，可以完全溶解的。

氨基酸的没有做过，只做过别的胺。

teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做是用Et3N做碱（3eq），CH3CN做溶剂，2eqBoc2O在0度下加，加完升至室温搅4hr，如果反应没完再被加Boc2O和三乙胺。。。。。Boc2O在低温是固体的。

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可以换做碱水--二恶烷系统，boc酸酐用dcm什么的溶解，室温滴加，搅拌12小时。

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们是BOC用有机溶剂溶解后，滴加得，感觉比直接往里加效果好一些

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-12 15:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

升温反应效果更好啊，你的又没手性，不怕消旋怕什么！而且，甘氨酸上Boc，不如直接买现成的BocNHCH2COOH，挺便宜的。。。。。。。

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发表于 2014-6-12 15:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

反应完成后加入一些乙酸乙酯或DCM都行，混匀，取有机相。然后0.2mol/L的盐酸洗去过量的BOC酐（会放出二氧化碳，要注意浑摇的时候把分液漏斗的一端打开），5%碳酸氢钠洗，水洗，饱和氯化钠洗，无水硫酸钠干燥。

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发表于 2014-6-12 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用MeOH作溶剂 2.5倍的三乙胺和1.5倍Boc酐试试

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发表于 2014-6-12 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

水和THF做溶剂，妥妥的，上BOC做过N次了，小心别让BOC酸酐溅到脸上，否则上了一脸BOC

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