[求助]如何蒸尽氯仿

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标题:[未解决][求助]如何蒸尽氯仿

[未解决]本主题悬赏可用分 10

iop[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的一个反应在第一步用的是氯仿做溶剂，每二步要把氯仿蒸切换成甲苯，我250ml小瓶时直接蒸到120度后再减压蒸干，现在3L的瓶子减不了压了，一减就冲料，而且氯仿蒸得太干后搅拌搅不动了。
必需要把氯仿尽量除去，因为对温度的影响太大。也对反应有很大的影响。而且我的第二步反应对浓度，温度的要求很高。
怎么办呀。
必不吝金币。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

温度低一点进行减压蒸馏，在50到60度就可以的，不会冲料

nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先蒸少点了，用甲苯带带氯仿，最后才升温到120度，就不会冲料了！

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

低温干抽，压力可以人工控制(有手捏着真空管）等蒸去一部分了，可以增大压力，升高温度。

teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先加点甲苯进去啊，这样蒸到后面不就不会粘稠了

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你可以试试用其他溶剂带带，比如二氯甲烷或者PE什么的，低沸点溶剂，然后加入甲苯，再旋干，多旋几次

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

边蒸边加另一溶剂置换，用溶剂带出来

adg[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

蒸得太干会出问题，问题中说了。

ass[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我当然知道这个了。但是实际上加入甲苯后带出的氯仿很少。

happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-12 16:40 资料个人空间短消息加为好友

小中大

关键是带出的太少，而且带不净。

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