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标题:[未解决][求助]Mg/MeOH 超声波条件下 对甲苯磺酰基脱保护

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]Mg/MeOH 超声波条件下 对甲苯磺酰基脱保护

有哪位前辈做过这个反应吗？我看文献大部分都是直接用的甲醇，可是也有人用THF/MeOH的，THF只是为了降低甲醇浓度吗？
  还有，超声波一般用多少Hz的？我做了一次，純甲醇条件下，大概37kHz，40min左右就看不见底物了。可是蒸馏出来不是我要的产物
  做这个反应需要注意什么吗？我的镁条在使用之前用稀盐酸洗过，干燥了。整个反应系统也尽量做到无水无氧。
  求大神不吝赐教啊!
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adg[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
木有人知道吗？
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ass[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
唉 看来人品不行啊 我又看了文献 THF好像是助溶剂，帮助有的不易溶于甲醇的底物溶解的
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在也在做这个脱磺酰基反应，请问lz能指教一二么？
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iop[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
兄弟你说超生能脱掉对甲苯磺酸的基团，有没有文献啊，我也在做这么方面的能否发到我的邮箱1103296042@qq.com
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是想脱碳上的Ts的话，可能需要加点酸来催化
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用超声波法失败了 用的是伯奇还原法
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“超生”不行 “超声”据说可以
不过我也没有电子文献
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是氮上的
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-13 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主用Mg-MeOH体系脱掉Ts了吗？
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