生物制药 » 讨论区 » 分析百问 » 【求助】冻干样品温度高于隔板温度

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 14  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【求助】冻干样品温度高于隔板温度

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
momom[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119242
精华 1
积分 1766
帖子 3068
信誉分 102
可用分 3954
专家分 20
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
1

发表于 2014-6-14 19:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】冻干样品温度高于隔板温度

各位大师：



我们公司目前做一冻干产品，在第二次升华干燥前期，发现隔板温度低于样品温度。我们在-20度冻干20小时。水线完全小时后2小时才解析干燥。在-20到10度期间，样品温度一直高于隔板温度。不知道怎么回事，请问哪位大师在做冻干剂时有没有遇到这种情况，这种话情况正常吗？
顶部
nsdm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119716
精华 2
积分 2321
帖子 4253
信誉分 104
可用分 5879
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-19
状态 离线
2

发表于 2014-6-14 19:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
-20到10度时升温不要太快，有利于保持较低的样品温度
顶部
small2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71343
精华 0
积分 9992
帖子 15064
信誉分 100
可用分 20428
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
3

发表于 2014-6-14 19:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是否温度表、探头故障？一般是冷冻时隔板低于样品；加热升华时隔板高于制品。再检查一下自动控制系统。箱体保温、蝶阀等。
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
4

发表于 2014-6-14 19:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果在预冻期和一期升华期(冰层未消失前),样品温度应该可以判断出探头有没有异常了.在冰线消失后样品温度高于板层温度那也是很正常的(特殊情况除外)------,原因自己分析琢磨一下就知道了.到后期干燥时样品温度和板层温度都能接近呢.
顶部
大学习[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119243
精华 1
积分 1817
帖子 3189
信誉分 102
可用分 3632
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
5

发表于 2014-6-14 19:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正常！



如果你们公司工艺设置一次干燥温度-20度，一次干燥中/末期产品温度甚至达到-10度都完全正常，因为一般厂家产品温度探头位置为外层，该工艺条件下，辐射热作用很强（可一产品温度探头悬空放置在靠近前箱内壁的位置，测试空间温度），外层产品在升华结束后温度随空间温度升高（辐射热受热面>搁板传热面），内层产品温度会跟搁板温度比较接近。



可在下一批试验或生产过程试一下。
顶部
但是[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119239
精华 2
积分 1885
帖子 3301
信誉分 104
可用分 3635
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
6

发表于 2014-6-14 19:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 大学习 的帖子

分析的正确：1. 温度探头的位置很重要。（一般放置探头都在靠近外部边缘，这里升华快）



2.如果温度检测有偏差，也会造成上述情况，需要校正。



3.注意环境温度的影响，如果不加热温度也升高，根据情况关闭循环泵。
顶部
红旗渠[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119234
精华 0
积分 2103
帖子 3805
信誉分 100
可用分 5001
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
7

发表于 2014-6-14 19:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正常，这种情况我经常遇到。从传热学的角度分析，加热的温度设置为-20度，产品温度是不会高于板层温度的，但是在实际冻干过程中，如果一期升华的时间过长，产品干的比较彻底，这时循环泵产生的热量就较为明显，这时板层的实际温度就会产生波动，有时会高于-20度。
顶部
坚持2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71344
精华 1
积分 9370
帖子 13818
信誉分 101
可用分 17707
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
8

发表于 2014-6-14 19:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同样求助，一期升华的时候我们控制板温在-40度，可是制品的温度持续上升，最后制品温度甚至能够达到-12度左右，请大师们分析原因啊，感激不尽
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
9

发表于 2014-6-14 19:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上的应该提供一下样品从开始升华到升到-12度,用了多久。是什么型号的机器。装有探头的样品放在板层是前，中，还是后的位置上？。样品灌装量是多少？
顶部
坚持2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71344
精华 1
积分 9370
帖子 13818
信誉分 101
可用分 17707
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
10

发表于 2014-6-14 19:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
比如设定在-40度，大概样品温度3个小时就能超过-40度，然后开始持续上升，10个多小时可以升到-12度，中型冻干机，15ML瓶3ML装量，放在隔板的前端位置
顶部
 14  1/2 12››