生物制药

我们的物料是磷脂的乙醇溶液，在低温下（-40℃-0℃）（温度高了，得到的固体很硬）真空干燥，最后得到的样品表面是一层油膜，且延长时间也无效了，请各位帮忙解决一下！谢谢！

不是很懂，就是讨论一下，我以前接触的大豆磷脂本身是粘稠的油状物，其冻干之后是否还是油状物。

国内上市的粉末状磷脂，是否是加入了冻干支持剂。

卵磷脂相转变温度较低，很难得到磷脂粉末。楼主冻干得到的＂油膜＂就像薄膜法旋转蒸发得到的脂质薄膜是一样的。

冻干是一个持续的过程状态，而不是一个温度的概念。

冻干操作中最重要的的就是冻干曲线，一般一个成熟的冻干曲线需要预实验来确立。

一般一个冻干的过程是需要预冻、较低温度冷冻、缓慢升温升华（也可反复升温降温，目的是得到干燥的冻干粉末）

这里需要注意的是在冻干过程中升华不能太快，对于油状物需要加入支持剂，否则会造成塌陷，严重的就如楼主所示的得不到粉末。

加一分鼓励，希望你的经验对楼主有所帮助

请多多参与讨论

乙醇的共晶点很低，普通的冻干机根本达不到，所以楼主的真空干燥，只是相当于抽真空，所以最后得不到粉状固体。

同意楼上的，冻干是不能用有机溶媒溶液的。

也可以用的，比如叔丁醇，但是要做溶剂残留限度，不是特别的药物最好不要用

乙醇溶液冻干我曾经尝试过，在显微镜下观察大概在-50度左右抽空已经开始出现坍塌，如果没有赋形剂支持，做好使用液氮制冷至-60度左右，冷阱使用溶剂捕集器。

你在-40度得到的很硬的物体并不是凝固的磷脂乙醇溶液，你随便想想都应该知道乙醇的熔点在-100度以下，和磷脂组成的溶液，低共熔点怎么也不可能只有-40度，你感觉很硬的固体，只是其中的磷脂凝固后再乙醇中析出形成的。

如果是非要做，可以把乙醇的用量降低，再加入足够的支撑剂，也只是有可能得到冻干物，否则，你现在的东西只算是真空干燥。

另外，常规的冻干机最好不要冻干有有机溶剂的样品，因为冷肼的温度相对于有机溶剂的熔点不够低，会把有机溶剂吸入真空泵中，是真空泵里面的真空油性质改变，会极大的损害真空泵（至少是真空机油）的寿命，如果非要做有有机溶剂的冻干，最好在真空管路常规捕水的冷肼的后面再加一级超低温的冷肼用来收集有机溶剂（具体我也没有做，只是跟厂家讨论过）。