核磁共振

常用的驰豫试剂是乙酰丙酮铬(Cr(acac)3 ),它和位移试剂用途不同.

顺磁性物质。可以减小驰豫时间，以及缩短采样时间

作用可能如下：

为了加快驰豫，减少弛豫时间，使各种类型的碳在比较接近的时间内驰豫，可以使定量更准确。常用于做定量碳谱。

原理可能如下：

弛豫试剂的作用是为了是被激发的13C能更快地回复到基态，只有重新平衡后才能进行下一次有效的扫描。因为13C的驰豫时间比H长的多，尤其是固体13CNMR。
其原理是：固体13C被激发后，其能量的转移有两种途径：一是激发态13C（a）把能量转移给另一个基态的13C（b），这种转移不会改变激发态13C的含量，即这是一种无效的方式；另一种是激发态的13C将能量转移给周围的基质，使周围基质分子动能增加，即将13C吸收的辐射能转化成热，这是有效的。而驰豫试剂的加入就是为了增加后一种驰豫（relaxation）方式。驰豫试剂的原理可能是加入的原子更能和激发态13C 偶合而吸收能量，因而有一定的特定性。

1H在外磁场作用下，其能级裂分为2（m=+1/2，m=-1/2），若二者数目相等则不能观测到核磁共振现象，但根据Boltzman分配N+1/2/N-1/2=e△E/KT=1.0000099，



即每一百万个氢核中低能氢核数仅多约10个左右，故能产生净吸收这很容易饱和，饱和后就看不到磁共振现象，但事实上高能态核回到低能态是通过非辐射途径，这个过程称为驰豫过程。



驰豫分为  



自旋——晶格驰豫（纵向驰豫）  T1（固体T1很大）



（自旋核与周围分子交换能量）



自旋——自旋驰豫（横向驰豫）  T2



（自旋核与能量相当的核进行交换）



驰豫时间对谱线宽度的影响：根据测不准原理



△    E×△t=h，h△μ△t=h



∴△μ=1/△t



固体样T2很小，较谱线很宽，为得高分辨率谱图，需用液体样品。

【中文名称】乙酰丙酮铬；三（乙酰丙酮基）配位铬；2，4-戊二酮铬

【英文名称】chromium acaetylacetonate

【结构或分子式】
                                                                     
                             
                                          
【相对分子量或原子量】349.32

【熔点（℃）】216

【毒性LD50(mg/kg)】

    大鼠经口3360。

【性状】

    红紫色单斜晶系晶体。

【溶解情况】

    不溶于水和石油醚。25℃时在溶剂中的溶解度为：甲醇1.6，苯8.1，也溶于乙醇。

【用途】

    由于本品可溶于有机溶剂，热稳定性好，难水解，可用作树脂交联剂和树脂固化剂；橡胶添加剂；红外反射镜材料；透明导电薄膜添加剂；低碳链烯烃聚合催化剂。

【制备或来源】

    以丙铜和乙酸乙酯为原料，先制备乙酰丙酮，经提纯后，用水溶解，再加入尿素，待溶解并混合均匀后，再将六水合氯化铬（Ⅲ）的饱和水溶液加入上述混合溶液中，利用水蒸气加热，由于尿素的水解，放出氨气，同时生成乙酰丙酮铬的红紫色片状结晶。过滤后，用冷水洗涤，干燥，可得粗制品。然后缓缓加入苯（或甲苯），使粗制品溶解，待完全溶解后，停止滴加。再在其中加入石油醚，随石油醚不断加入，乙酰丙酮铬逐渐析出，过滤，用石油醚洗涤，自然干燥，可制得本品，如需更纯，可在真空下升华制得。

【其他】

    在真空下100℃升华。蒸气呈绿色。化学性稳定，反应呈惰性，不分解

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