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标题:[已解决]同一个样品连续做3次平行出现的峰不一样，含量差距很大

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lj117320417[使用道具]
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发表于 2010-9-26 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

同一个样品连续做3次平行出现的峰不一样，含量差距很大

防腐剂、甜蜜素

最近做实验遇见很多问题，麻烦各位给点经验。
1.同一个样品连续做3次平行出现的峰不一样，含量差距很大，是什么原因？
2.用0.1mg/ml的苯甲酸、山梨酸、糖精钠混标，用95%的流动相，在20分钟之后会出现哪些峰？

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-9-26 23:11 编辑 ]
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maicaixiaogu[使用道具]
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 小中大
看你用什么色谱柱

我传张图给你看  150mm rp柱   waters   boston   5%甲醇--水溶液

至于峰面积，平衡时间够不？进样量一样不？



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aasle[使用道具]
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发表于 2010-9-27 00:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.同一个样品连续做3次平行出现的峰不一样，含量差距很大，是什么原因？

进样体积准确吗？样品稳定吗？仪器其他状态，如压力、检测器等正常吗？
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trymybestchy[使用道具]
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发表于 2010-9-27 00:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，操作误差？
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sacred[使用道具]
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发表于 2010-9-27 00:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.样品最好用流动相溶解
2.自动进样
3.柱温
等等
第二个问题，其实很难的啊  哈哈
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2010-9-27 09:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也就是说你实验的重复性差，但是差距是降低？升高？跳跃？
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eesa_dc_seein[使用道具]
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发表于 2010-9-27 09:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
峰都不一样？柱子不会有问题吧！
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LUMGR[使用道具]
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发表于 2010-9-27 09:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
苯、山、糖测定很成熟的方法了，有关机构几乎每年都会有质控考核任务吧。95%的乙酸铵溶液+5%的甲醇，色谱条件优化一下吧。
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gamewang[使用道具]
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发表于 2010-9-27 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
出峰时间不一样还是峰型不一样，如果峰面积一致应该是含量测定重复性没问题的吧？ 还有就是你用的定量环么？这个5ul定量环进样量要20ul左右呢 老师都是这么说的
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lclong0213ng[使用道具]
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发表于 2010-9-27 09:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
连续进样的条件下，如果你是梯度洗脱，那平衡时间一定要充足，不然重复性会不好！
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